KR1020100124149

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[0016] 하나의 구현예로서, [0017] (1) 유기용매에 고분자 전구체를 40-60 °C에서 3-24 시간 동안 혼합하여 고분자 전구체 혼합물을 제조하는 단계; [0018] (2) 상기 고분자 전구체 혼합물에 전이금속 전구체를 40-60 °C에서 5-24 시간 동안 혼합하여 방사용액을 제조하 는 단계; [0019] (3) 상기 방사용액을 18-60 kV 전압, 1-10 ml/h로 전기방사시켜 전이금속-나노섬유를 제조하는 단계; [0020] (4) 상기 전이금속-나노섬유를 상온에서 1-5 °C/min의 속도로 승온시켜 최종온도가 250-350 °C에서 유지되도록 하면서 1-2 시간 동안 안정화시켜 중간 전이금속-나노섬유를 얻는 단계; 및 [0021] (5) 상기 중간 전이금속-나노섬유를 질소 분위기 하에서 3-7 °C/min의 속도로 최종온도가 700-1,000 °C에서 유 지되도록 30 분 내지 3 시간 동안 탄소화처리하여 전이금속-탄소나노섬유 촉매를 수득하는 단계를 포함하는 연 료전지용 전이금속-탄소나노섬유 촉매의 제조방법을 제공한다. [0022] 또한본발명은세번째기술적과제를해결하기위하여,상기제조방법에따라제조된연료전지용전이금속- 탄소나노섬유 촉매로서, 직경이 50-200 nm 이고, 비표면적은 평균 500 m² 인 연료전지용 전이금속-탄소나노섬유 촉매를 제공한다. 발명의 효과 [0023] 본 발명에 따른 전이금속을 포함하는 나노섬유를 이용한 탄소나노섬유 촉매 및 이의 제조방법에 따르면, 나노섬 유 표면의 작용기를 효과적으로 개질시킴으로써 촉매능을 향상시킬 수 있고, 또한 효과적으로 크기 및 두께를 조절하여 제조된 촉매 그대로 전극형태로 활용이 가능하며, 또한 제조된 형상에 따라 볼밀 또는 초음파 분쇄 등 의 미립화 공정을 추가하여 촉매로 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 전이금속-탄소나노섬유 촉매는 백금을 비롯 한 고가의 귀금속 촉매 전구체 및 환원제를 사용하지 않고 비교적 간단한 전기방사 및 열처리 공정을 활용하여 대용량으로 촉매를 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 특히 알칼리 분위기에서 산소환원반응에 대해 백금촉매에 견줄 만한 전극활성 및 내구성을 보여줌으로써 가격경쟁력이 향상된 효과를 갖는다. [0024] 또한, 본 발명에 따른 전이금속-탄소나노섬유 촉매 및 이의 제조방법에 따르면, 활성화 공정을 통해 비표면적을 증대시킬 수 있고, 암모니아를 이용한 질소 도핑을 통해 촉매활성과 안정성을 더욱 향상시킬 수 있으며, 탄화수 소를 이용한 CVD(Chemical Vapor Deoposition)를 통해 수 나노에서 수십 나노 굵기의 전이금속을 포함하는 고전 기전도성 탄소 섬유가 가지처럼 뻗쳐있는 구조를 제조할 수 있는데, 이 구조는 비표면적과 촉매 이용률 그리고 촉매 전극의 전기전도도를 향상시키는 효과를 갖는다. [0025] 또한, 본 발명에 따른 전이금속-탄소나노섬유 촉매 및 이의 제조방법에 따르면, 볼밀 또는 초음파 분쇄 등으로 미립화하여 미세분말 형태의 촉매로 제조할 수 있으며, 이러한 형태의 촉매는 스프레이, 브러쉬, 슬러리법 등과 같은 방법을 통해 기체확산층(Gas diffusion layer)에 가압 코팅하여, 촉매 이용률이 높고 반응물의 공급이 용 이한 전극 촉매층을 제조함으로써 우수한 성능을 발휘하는 연료전지 전극을 제조하는데 이용될 수 있다. 뿐만 아니라, 전기방사 및 열처리공정 즉, 비교적 간단하고 재료의 대량생산이 가능한 공정을 적용하여 생산단가를 절감할수있는효과가있다. [0026] 본발명의기술적과제들은이상에서언급한기술적과제로제한되지않으며,언급되지않은또다른기술적과 제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다. 도면의 간단한 설명 [0027] 도 1(a)는 본 발명에 따라 제조된 철-코발트 함유 탄소나노섬유 촉매 사진이고, (b)는 주사전자현미경 사진이며, (c)는 투과전자현미경 사진을 나타낸 도이다. 도 2는 실시예 1-6 및 비교예 1-3의 산소환원반응에 대한 전기화학 활성테스트의 결과를 나타낸 도이다. 이는 실시예 1-6 및 비교예 1-3의 회전전극에 도포하여 전극을 준비하고 0.1 M KOH 용액에 산소를 포화시킨 후 5 mV/s의 속도로 전위를 변화시키며 촉매활성을 측정하였다. 도 3은 실시예 1 및 비교예 1의 상대 전류를 나타낸 그래프로서, -0.6 V 일정전위에서 시간에 따른 전류를 측정 하여 장기 안정성을 측정한 것이다. -6- 등록특허 10-1314578

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