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도 4는 철, 코발트, 니켈의 3가지 전이금속의 다양한 조합에 대한 산소환원반응에 대한 전기화학활성 테스트 결 과를 나타낸 그래프로서, 전위 -0.6 V 에서의 전류의 크기를 비교한 것이다. 도 5는 철-코발트 조합비가 1:1로 같지만 전체 금속함량은 다르게 하여 제조한 촉매들의 전기화학적 산소환원활 성 테스트 결과로서, 전위 -0.6 V 에서의 전류의 크기를 비교한 것이다. 도 6은 철-코발트 조합비와 금속함량은 같고 탄소화 온도가 다른 촉매들의 산소환원반응에 대한 전기화학활성 테스트 결과로서, 전위 -0.6 V 에서의 전류의 크기를 비교한 것이다. 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용 [0028] 본 발명은 저가의 전이금속을 포함하는 나노섬유를 이용한 연료전지용 전이금속-탄소나노섬유 촉매 및 이의 제 조방법을 제공한다. [0029] 전이금속 및 폴리머 전구체를 포함하는 방사용액을 이용하여 전기방사법으로 나노섬유를 제조한 후, 안정화 반 응 및 탄소화 공정을 거쳐 전이금속을 포함하는 탄소나노섬유 촉매를 제조한다. 이를 통해 나노섬유 표면의 작 용기를 효과적으로 개질시킴으로써 촉매능을 향상시키고, 효과적으로 크기 및 두께를 조절하여 제조된 촉매(나 노매트릭스) 그대로 전극형태로 활용이 가능하며, 또한 제조된 형상에 따라 볼밀 또는 초음파 분쇄 등의 미립화 공정을 추가하여 촉매로 사용할 수 있음을 확인하였다. [0030] 본 발명에 따른 연료전지용 전이금속-탄소나노섬유 촉매의 제조방법은 [0031] (1) 유기용매에 고분자 전구체를 혼합하여 고분자 전구체 혼합물을 제조하는 단계; [0032] (2) 상기 고분자 전구체 혼합물에 전이금속 전구체를 혼합하여 방사용액을 제조하는 단계; [0033] (3) 상기 방사용액을 전기방사시켜 전이금속-나노섬유를 제조하는 단계; [0034] (4) 상기 전이금속-나노섬유를 안정화시켜 중간 전이금속-나노섬유를 얻는 단계; 및 [0035] (5) 상기 중간 전이금속-나노섬유를 탄소화처리하여 전이금속-탄소나노섬유 촉매를 수득하는 단계 [0036] 를 포함하는 것을 특징으로 한다. [0037] 또한, 본 발명에 따른 연료전지용 전이금속-탄소나노섬유 촉매의 제조방법은 [0038] (6) 상기 전이금속-탄소나노섬유 촉매를 암모니아 분위기에서 700-1500 °C에서 1-3 시간 동안 가열하여 질소원 자로 개질하고, 여기에 탄화수소를 첨가하여 탄화수소분위기 하에서 700-1500 °C에서 1-3 시간 동안 가열하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다. [0039] 또한, 본 발명에 따른 연료전지용 전이금속-탄소나노섬유 촉매의 제조방법은 [0040] (7) 상기 (5) 또는 (6) 단계에서 수득된 전이금속-탄소나노섬유 촉매를 수증기 분위기에서 200-300 °C에서 1-3 시간 동안 활성화하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다. [0041] 또한, 본 발명에 따른 연료전지용 전이금속-탄소나노섬유 촉매의 제조방법은 [0042] (8) 상기 (5), (6) 또는 (7) 단계에서 수득된 전이금속-탄소나노섬유 촉매를 미립화시키는 단계를 추가로 포함 하는 것을 특징으로 한다. [0043] 본 발명에 있어서, 상기 (1) 단계에서, 상기 유기용매는 물, 에탄올, N,N-디메틸포름아마이드(DMF), 아세톤, 벤 젠, 톨루엔, 헥산, 아세토니트릴 및 테트라하이드로퓨란 등으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있고, 2종 이상 사용시 혼합비율은 특별히 한정이 없고, 예를 들면 혼합비율은 1:9-9:1일 수 있다. [0044] 상기 (1) 단계에서, 상기 고분자 전구체는 폴리아크릴로니트릴(PAN), 폴리아미드(PA), 폴리아크릴아미드(PAA), 폴리우레탄(PU), 폴리(에테르이미드)(PEI), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리벤지미다졸(PBI) 등으로 이루어지는 군 으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다. [0045] 상기 고분자 전구체 혼합물은 고분자 전구체 5-30 중량% 및 유기용매 70-95 중량%로 이루어지는 것이 바람직한 데, 상기 범위를 벗어나면 적절한 점도 유지 및 금속 전구체의 분산도 유지가 어려워 바람직하지 않다. [0046] 상기 (1) 단계는 상기 유기용매에 고분자 전구체를 40-60 °C에서 3-24 시간 동안 충분히 혼합하는 것이 바람직 한데, 상기 범위를 벗어나면 고분자 전구체가 충분히 용해되지 못할 수 있거나, 용매에 녹아있는 단량체들이 고 -7- 등록특허 10-1314578PDF Image | KR1020100124149
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