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분자 물질로 결합되지 못하거나 또는 고분자 전구체가 산화되어 변질될 가능성이 있어 바람직하지 않다. [0047] 본 발명에 있어서, 상기 (2) 단계에서, 상기 전이금속 전구체는 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 및 구리(Cu) 또 는 이들을 2종 이상 조합시킨 전이금속을 포함하는 알콕사이드 계통의 전구체를 사용할 수 있고, 그 종류에 특 별히 제한은 없고, 예를 들면, 철(II)아세틸아세토네이트, 철(III)아세틸아세토네이트, 코발트(II)아세틸아세토 네이트, 코발트(III)아세틸아세토네이트, 니켈(II)아세틸아세토네이트, 니켈(III)아세틸아세토네이트, 구리(I I)아세틸아세토네이트, 구리(III)아세틸아세토네이트, 금속아세테이트, 금속 황화물 및 금속 염화물 등으로 이 루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있으며, 철(II 또는 III)아세틸아세토네이트와 코발트(II 또는 III)아세틸아세토네이트의 조합이 가장 바람직하며, 상기 조합의 혼합비율은, 특별히 한정은 없고, 예를 들면 1:9-9:1인 것이 바람직하다. [0048] 상기 방사용액은 전이금속 전구체에 따라 용해도 및 촉매활성을 위하여 최적점을 결정하기 위한 함량으로, 전이 금속 전구체 0.1-2 중량% 및 고분자 전구체 혼합물 98.0-99.9 중량%로 이루어지는 것이 바람직한데, 상기 전이 금속 전구체의 함량이 0.1 중량% 미만이면 촉매활성을 나타내지 못할 수 있어 바람직하지 않고, 2 중량%를 초과 하면 전도도는 유지되나 촉매의 분산도와 활성점 형성에 부정적인 영향이 야기되어 촉매활성이 저하될 수 있어 바람직하지 않다. [0049] 상기 (2) 단계는 상기 고분자 전구체 혼합물에 전이금속 전구체를 첨가시켜 40-60 °C에서 5-24 시간 동안 혼합 하는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 전이금속 전구체가 충분히 용해되지 않아 바람직하지 않다. [0050] 본 발명에 있어서, 상기 (3) 단계는 상기 방사용액을 전기방사시켜 전이금속-나노섬유를 제조하는 단계이다. [0051] 상기 (3) 단계의 전기방사 조건은 18-60 kV 전압, 1-10 ml/h 유속으로 조절하는 것이 바람직한데, 상기 전압이 18 kV 미만이면 낮은 전압으로 인하여 충분한 정전기적 인력/척력이 발생하지 않아 전기방사가 되지 않을 수 있 어 바람직하지 않고, 60 kV를 초과하면 높은 전압으로 인하여 스파크가 발생할 수 있거나, 또는 용액 전구체에 서 섬유상으로 방사되는 과정이 보다 강력하게 진행되므로 방사섬유와 방사섬유가 이동하는 매질 사이의 유체역 학적 불안정성이 심화되어 결과적으로 방사섬유 부직포의 두께가 불균해질 수 있는 문제가 생길 수 있어 바람직 하지않고,상기유속이 1ml/h미만이면너무낮은고분자용액의유속으로인하여생산성에문제가생길수 있어 바람직하지 않고, 10 ml/h를 초과하면 너무 빠른 고분자 용액의 유속으로 인하여 용액이 방사에 사용되지 못하여 바닥으로 떨어져 재료를 낭비하는 경제적 손실이 있을 수 있거나 용매의 휘발이 완전히 일어나지 않아 섬유화가되지않는문제가생길수있어바람직하지않다. [0052] 상기 전기방사는 통상적인 전기방사 장치를 활용할 수 있고, 온도 및 상대습도가 조절된 환경에서 방사를 실시 할수있다. [0053] 본 발명에 있어서, 상기 (4) 단계는 상기 전이금속-나노섬유를 안정화시켜 중간 전이금속-나노섬유를 얻는 단계 이다. [0054] 상기 안정화 반응은 상기 전이금속-나노섬유를 상온에서 1-5 °C/min의 속도로 승온시키고, 최종온도가 250-350 °C에서 유지되도록 하면서 1-2 시간 동안 수행하는 것이 바람직하며, 안정화의 원리는 산화반응을 통해 고분자 의 선형구조를 탄소원자와 질소원자로 이루어지는 고리 구조로 변화하는 것이다. [0055] 상기 (4) 단계에서, 승온속도가 1 °C/min 미만이면 안정화 공정에 불필요하게 시간을 소비할 수 있고, 또한 느 린 속도로 인하여 안정화과정에서 폴리머 전구체에 포함된 질소 등이 제거되고 섬유 수율이 떨어질 수 있으며, 고분자의 유리상전이온도 근처에서 너무 오래 머물게 될 경우, 나노섬유의 모양이 변형되는 문제가 생길 수 있 어 바람직하지 않고, 승온속도가 5 °C/min을 초과하면 빠른 반응속도로 인하여 나노섬유가 불안정해져 열처리시, 상기 전기방사 나노섬유가 녹거나 유리전이 되어 섬유형태를 유지할 수 없게 될 수 있어 바람직하지 않고, [0056] 상기 최종온도가 250 °C 미만이면 안정화 반응이 불완전하여 열처리시, 전이금속-나노섬유가 녹거나 유리전이 되어 섬유형태를 유지하지 못할 수 있어 바람직하지 않고, 최종온도가 350 °C를 초과하면 반응 속도가 빨라지고 과산소상태가될수있고고분자섬유자체가연소될수있어바람직하지않으며, [0057] 상기 안정화 시간이 1 시간 미만이면 최종열처리 온도가 250 °C보다 낮은 경우에서와 마찬가지로 안정화 반응이 불완전하여 열처리시, 전기방사 나노섬유가 녹거나 유리전이 되어 섬유형태를 유지할 수 없는 문제가 생길 수 있거나, 너무 짧은 시간동안 반응이 이루어지면 고리화가 완전히 되지 않아 탄소화 과정 중에 섬유상 구조를 안 정적으로 유지하기 어려워 수득률이나 섬유의 강도, 전도성 등에 문제가 있을 수 있어 바람직하지 않고, 고리화 -8- 등록특허 10-1314578PDF Image | KR1020100124149
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