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반응이 완료되면 탄소나노섬유는 더 높은 온도를 가하지 않는 이상 안정한 상태를 이루므로 2 시간을 초과하는 공정은 생산성에서 낭비가 되며, 오히려 고리를 이루는 탄소나 질소가 산화함에 따라 질량손실의 우려가 있을 수있고불필요한반응이일어날수있어바람직하지않다. [0058] 본 발명에 있어서, 상기 (5) 단계는 상기 중간 전이금속-나노섬유를 질소 분위기 하에서 탄소화처리하여 전이금 속-탄소나노섬유 촉매를 수득하는 단계이다. [0059] 상기 탄소화처리는 상기 중간 전이금속-나노섬유를 질소 분위기 하에서 3-7 °C/min의 속도로 최종온도가 700- 1,000 °C에서 유지되도록 30 분 내지 3 시간 동안 수행하는 것이 바람직하다. [0060] 상기 (5) 단계에서, 상기 승온속도가 3 °C/min 미만이면 부반응이 일어날 수 있거나, 고온을 유지하기 위해 불 필요하게 시간과 에너지를 소비할 수 있어 바람직하지 않고, 승온속도가 7 °C/min을 초과하면 빠른 반응속도로 인하여 나노섬유가 불안정해져 열처리시, 상기 전기방사 나노섬유가 녹거나 유리전이 되어 섬유형태를 유지할 수없게될수있어바람직하지않고, [0061] 상기 최종온도가 700 °C 미만이면 고리구조의 산화 고분자가 졍렬된 흑연 구조를 갖는 탄소로 변화하지 못할 수 있어 기계적 강도, 전기전도성이 부실한 비결정성 탄소가 형성될 수 있어 바람직하지 않고, 1,000 °C를 초과하 면 탄소나노섬유의 표면에서 산소환원촉매능을 보이는 질소, 산소 원자들로 이루어진 작용기들이나 도핑 구조를 파괴할 수도 있어 탄소나노섬유의 작용기 형성에 적절하지 못할 수 있거나, 탄소나노섬유의 유실을 초래하여 촉 매활성을 저하시킬 수 있어 바람직하지 않으며, [0062] 상기탄소화시간이30분미만이면탄소화반응이충분히일어나지못할수있어바람직하지않고,3시간을 초과하면 불필요한 반응이 일어날 수 있고 불필요한 에너지와 시간 투입에 따른 생산성 저하의 문제가 생길 수 있어 바람직하지 않다. [0063] 또한, 본 발명에 따른 상기 전이금속-탄소나노섬유 촉매의 제조방법에 더하여, [0064] (6) 상기 전이금속-탄소나노섬유 촉매를 암모니아 분위기에서 700-1500 °C에서 1-3 시간 동안 가열하여 질소원 자로 개질하고, 여기에 탄화수소를 첨가하여 탄화수소 분위기 하에서 700-1500 °C에서 1-3 시간 동안 가열하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 질소원자로 개질이 제대로 이루어지지 않아 촉매활 성과 안정성이 향상되지 않을 수 있으며, 섬유가 유실될 수 있어 바람직하지 않다. [0065] 상기 탄화수소는, 그 종류에 특별히 한정이 없고, 예를 들면 메탄 및 아세틸렌 등으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 상기 탄화수소의 함량은 본 발명의 개시 내용에 기초한다면 당업자에 의해 통상의 사용량으로 사용 될수있다. [0066] 상기 (6) 단계는 전이금속 나노섬유 촉매의 표면에 질소원자가 포함된 작용기를 형성시킴으로써 질소원자가 도 핑된 상기 촉매는 산소환원성능이 있어 탄소섬유에 들어있는 전이금속들이 질소와 복합체를 형성하여 촉매활성 과 안정성이 향상될 수 있고, 비표면적을 향상시킬 수 있으며 전이금속 나노입자를 촉매로 하는 MWNT(MultiWalled carbon nanotube)의 CVD(Chemical Vapor Deposition) 성장을 시키는 것이다. [0067] 더욱상세히설명하면,상기(6)단계의질소개질과정은다음의두가지작용으로촉매활성과안정성을향상 시키는 역할을 한다. 첫 째는 질소가 전이금속-탄소나노섬유 표면의 탄소흑연구조에 도핑됨으로써 질소원자와 탄소가 포함된 비금속성 활성점을 형성시키는 것이다. 두 번째로 전이금속-탄소섬유에 들어있는 전이금속들이 질소와 복합체를 형성하여 전이금속들의 촉매활성과 안정성을 향상시키는 것이다. [0068] 또한, 상기 (6) 단계의 탄화수소를 첨가하여 가열하는 과정은 전이금속을 기반으로 고전기전도성 열분해 탄소 섬유(pyrolytic carbon nanofibers)를 제조하기 위함인데, 상기와 같이 성장시킬 경우, 수백 나노미터 굵기의 탄소섬유에서 수 나노에서 수십 나노 미터 굵기의 보다 가는 섬유가 가지처럼 뻗쳐있는 구조를 제조할 수 있고, 이것들이 고전도성 탄소체로 네트워크를 새롭게 형성하면서 전극의 전도도를 향상시킬 수 있다. [0069] 또한, 본 발명에 따른 상기 전이금속-탄소나노섬유 촉매의 제조방법에 더하여, [0070] (7) 상기 (5) 또는 (6) 단계에서 수득된 전이금속-탄소나노섬유 촉매를 수증기 분위기에서 200-300 °C에서 1-3 시간 동안 활성화하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직한데, 상기 범위를 벗어나면 비표면적이 제대로 증대되지 않을수있고활성화반응자체가일어나지않을수있어바람직하지않다. [0071] 또한, 본 발명에 따른 상기 전이금속-탄소나노섬유 촉매의 제조방법에 더하여, -9- 등록특허 10-1314578PDF Image | KR1020100124149
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