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KR1020100124149 ( kr1020100124149 )

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[0090] 상기 방사용액은 전이금속 전구체에 따라 용해도 및 촉매활성을 위하여 최적점을 결정하기 위한 함량으로 전이 금속 전구체 0.1-2 중량% 및 상기 고분자 전구체 혼합물 98.0-99.9 중량%로 이루어지는 것이 바람직하다. [0091] 본 발명에 따른 전이금속-탄소나노섬유 촉매는 직경이 50-200 nm 이고, 비표면적은 평균 500 m² 인 것이 대부분 이다. [0092] 본 발명에 따른 미립화된 전이금속-탄소나노섬유 촉매는 직경이 50-200 nm 이고, 길이가 20 μm 이하의 것이 얻 어진다. [0093] 이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해 바람직한 실시예들을 제시한다. 다만, 하기의 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기 실시예들에 의해 한정되는 것은 아니다. [0094] 실시예 1-4 및 비교예 1-4 [0095] 실시예 1 [0096] 폴리아크릴로니트릴 10 중량% 및 디메틸포름아마이드 90 중량%를 40 °C에서 4 시간 동안 혼합하고 용해하여 고 분자 전구체 용액을 제조하였다. 상기 고분자 전구체 용액 80 중량%에 0.2 중량%의 철(II)아세틸아세토네이트와 0.2 중량%의 코발트(II)아세틸아세토네이트를 넣고 50 °C에서 6 시간 동안 완전하게 용해시켜 방사 용액을 제조 하였다. 상기 방사용액을 15 cm 거리의 실린지와 회전 드럼사이에 24 kV의 고전압을 인가하고 3 ml/h 유속으로 10 시간 동안 용액을 방사하여 드럼 표면에 나노섬유를 형성시켰다. 상기 전기방사는 25 °C의 온도에서 30% 상 대습도에서 수행하였다. 전기방사된 나노섬유는 산화안정화를 위하여 1 °C/min 속도로 승온시켜 280 °C에서 1 시간 동안 산소분위기에서 열처리를 하고, 다시 5 °C/min 속도로 승온하여 800 °C에서 1 시간 동안 질소 분위기 에서 탄소화 공정을 거친 후 도 1과 같은 탄소나노섬유 촉매를 제조한 후, 전류밀도와 안정화를 측정하여 도 2 에 나타내었다. 1에서 얻어진 탄소나노섬유 촉매를 수증기 분위기에서 250 °C에서 2 시간 활성화하여 활성탄소나노 제조하였는데, 상기 촉매는 비표면적이 700 m²이고, 실시예 2의 탄소나노섬유 촉매의 전류밀도를 2에 나타내었다. 1에서 얻어진 탄소나노섬유 촉매를 볼밀을 이용하여 200 rpm의 속도로 2 시간 동안 분쇄한 후 120 건조하여 평균길이가 15 μm인 탄소나노섬유 촉매를 제조하였고, 전류밀도를 측정하여 도 2에 나타 2에서 얻어진 탄소나노섬유 촉매를 볼밀을 이용하여 200 rpm의 속도로 2 시간 동안 분쇄한 후 120 건조하여 평균길이가 15 μm인 활성탄소나노섬유 촉매를 제조하였고, 전류밀도를 측정하여 도 2에 등록특허 10-1314578 [0097] 실시예 2 [0098] 상기 실시예 섬유 촉매를 측정하여 도 [0099] 실시예 3 [0100] 상기 실시예 °C 열풍에서 내었다. [0101] 실시예 4 [0102] 상기 실시예 °C 열풍에서 나타내었다. [0103] 실시예 5 [0104] 상기 실시예 서 800 °C에서 2 시간 동안 가열하였고, 실시예 5의 탄소나노섬유 촉매의 전류밀도를 측정하여 도 2에 나타내었 다. 1에서 얻어진 탄소나노섬유 촉매를 암모니아 분위기 하에서 800 °C에서 2시간, 탄화수소 분위기에 - 11 -

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