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[0105] 실시예 6 [0106] 상기 실시예 5에서 얻어진 탄소나노섬유 촉매를 10 W의 파워의 초음파기를 이용하여 4 분 동안 분쇄하였고, 실 시예 6의 탄소나노섬유 촉매의 전류밀도를 측정하여 도 2에 나타내었다. [0107] 비교예 1 [0108] 상업적으로 입수가능한 20 중량%의 Pt/C 촉매를 준비하였다. [0109] 비교예 2 [0110] Vulcan® 사의 카본블랙을 촉매로서 준비하였다. [0111] 비교예 3 [0112] 폴리아크릴로니트릴 10 중량% 및 디메틸포름아마이드 90 중량%를 25 °C에서 2 시간 동안 혼합하고 용해하여 폴 리머 전구체 용액을 제조하였다. 상기에서 얻어진 전구체 용액을 15 cm 거리의 실린지와 회전 드럼사이에 24 kV 의 고전압을 인가하고 3 ml/h 유속으로 용액을 방사하여 드럼 표면에 나노섬유를 형성시켰다. 전기방사된 나노 섬유는 안정화를 위하여 1 °C/min 속도로 승온시켜 280 °C에서 1 시간 동안 산소분위기에서 열처리를 하고, 다 시 5 °C/min 속도로 승온하여 800 °C에서 1 시간 동안 질소 분위기에서 탄소화 공정을 거친 후 탄소나노섬유 촉 매를 제조하였다. [0113] 비교예 4 [0114] 폴리아크릴로니트릴 40 중량% 및 디메틸포름아마이드 60 중량%를 25 °C에서 2 시간 동안 혼합하고 용해하여 폴 리머 전구체 용액을 제조하였다. 상기 용액 75 중량%에 2 중량%의 철(II)아세틸아세토네이트와 2 중량%의 코발 트(II)아세틸아세토네이트를 넣고 완전하게 용해시켰다. 상기 혼합물을 15 cm 거리의 실린지와 회전 드럼사이에 15 kV의 전압을 인가하고 6 ml/h 유속으로 용액을 방사하여 드럼 표면에 나노섬유 매트를 형성시켰다. 전기방사 된 나노섬유는 안정화를 위하여 1 °C/min 속도로 승온시켜 250 °C에서 16 시간 동안 산소분위기에서 열처리를 하고, 다시 5 °C/min 속도로 승온하여 1100 °C에서 2 시간 동안 질소 분 위기에서 탄소화 공정을 거친 후 철-코 발트 탄소나노섬유를 제조하였으나, 고분자 전구체의 함량이 너무 높아 마이크로 굵기의 섬유가 제조되었고, 또 한 금속전구체의 함량이 높아 전부 용해가 되지 않아 부반응이 일어났고, 특히 1100 °C에서 탄소화 처리함으로 써 작용기들이나 도핑 구조가 파괴되어 탄소나노섬유 촉매가 유실되어 전류밀도가 매우 낮게 나타났다. [0115] 도 2를 살펴보면, 도 2는 실시예 1-6 및 비교예 1-3에 대한 산소환원반응에 대한 전기화학활성테스트의 결과를 나타낸 것으로서, 본 발명에 따른 실시예 1-6의 철-코발트 탄소나노섬유 촉매는 비교예 1의 백금촉매와 비교할 만한산소환원특성을가지고있음을알수있다. [0116] 도 3은 정전위 실험의 결과를 나타낸 그래프로서, 실시예 1은 비교예 1과 비교하였을 때 내구성면에서도 비교예 1의백금촉매에준하는장기안정성을확보하였음을알수있다. [0117] 도 4는 다양한 전이금속의 종류 및 조합에 따른 산소환원반응에 대한 전기화학 활성테스트의 결과를 나타낸 그 래프로서, 철-코발트 조합이 다른 순수 전이금속과 이들의 합금형태보다 높은 활성을 나타내었는데, 이는 전이 금속의함량이나열처리온도에따라다른결과를도출할수있음을알수있다. [0118] 도 5는 철-코발트 조합의 금속 함량에 따른 촉매활성을 나타낸 것으로서 5-30 중량%에서 최적의 촉매활성을 나 타내었고, 30 중량%을 초과하여 함량이 지나치게 높게 되면 전도도는 어느 정도 유지되나 촉매의 분산도와 활성 점 형성에 부정적인 영향을 야기하여 오히려 촉매활성이 저하함을 알 수 있다. [0119] 또한, 도 6을 참고로 하면, 최적의 촉매 활성점 형성에 이로운 탄소화 온도는 800~1,000 °C 사이에서 형성됨을 알 수 있었는데, 상기 1,000 °C를 초과하면 탄소나노섬유의 작용기 형성에 적절하지 못하고 오히려 탄소나노섬 유의 유실을 초래하여 촉매활성을 저하시킴을 알 수 있다. 등록특허 10-1314578 - 12 -PDF Image | KR1020100124149
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