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CN 105492381 B 说 明 书 37/47页 [0525] 将100g工业硫(粉末状态的单质硫)、100g液态二环戊二烯和1g液态二甲基苯胺在 500mL烧瓶中混合后，在RT下不加热的条件下利用超声波仪使它们发生反应。超声波的高压 能量所产生的热量使反应物的温度上升至80~90°C，且使反应进行2~7小时。接着，改性硫 反应物中生成前体，然后使前体在60~120°C的老化温度下未搅拌的情况下发生反应(老 化)以使每种用途的改性硫达到各自的聚合度，此时终止反应以制备制备例7-1的改性硫。 [0526] 在上述处理中，使用Sonics公司的超声波仪(型号VCX 750W)作为超声波仪且以脉 冲3秒、停1秒的循环方式产生超声波。 [0527] [0528] [0529] 碘甲烷并利用超声波仪使它们发生反应。接着，采用与上述制备例7-1相同的处理来生成制 备例7-2的改性硫。 [0533] 另外，在生成改性硫的过程中，在不使用水的条件下照射超声波。 13)制备例7-2:在使用超声波处理方法的条件下制备改性硫 将100g工业硫在140°C下在500mL三颈烧瓶中熔化后，加入10g二环戊二烯和5g二 [0530] [0531] [0532] 比例1的单质硫的微结构照片和作为对比例2的US型改性硫(按照美国公布专利号4311826， 由100重量份的硫和5重量份的二环戊二烯类改性剂制得的改性硫(以下简称其为US改性 硫))的微结构照片示于图4和图5中。 实验例1:改性硫的性质测量 1)利用SEM照片进行改性硫的微结构分析 改性硫的制备例2-5、3-1和3-2的微结构照片示于图1~图3中，作为实施例1的对 如图1~图5所示，可以确认采用本发明的方法制备的改性硫中遍布网状结构，而 对比例2的改性硫和单质硫则未显示出这些结构。 [0535] [0538] [0534] 如上所述，老化步骤(作为本发明的特征)被认为能够缓慢增加聚合度来降低脆 性，增加弹性和粘合性并最终导致材料自身强度的改善。 因此，当混合例如直馏沥青和二氧化硅粉末填料等相同的材料来生产适用于各种 用途的最终产品时，相比于传统方法，采用本发明的方法制备改性硫预计能够展现出更好 的性质。 [0536] [0537] 实验例2:对前体形成的时间和特征的观察 为了在利用老化处理的条件下制备改性硫，优选在老化处理前的第一反应物或反 应物中形成前体。进行以下实验以确认形成前体的合适时间以及前体的特性。 通过将实验例2中样品1的单质硫、20重量份的二环戊二烯类改性剂和100重量份 的硫进行混合并在140°C下使它们反应10分钟来制备样品2，采用与样品2相同的方法制备 样品3，但是使混合物反应30分钟而不是10分钟。 [0539] 样品2和样品3的SEM照片示于图6和图7中，各样品的DSC测量结果示于图8~图10 中。样品1的SEM照片示于图4中。 [0540] 如图4、图6和图7所示，发现根据改性硫的制备中所使用的二环戊二烯的含量，改 性硫的前体形成时间会有一些差异。然而，在对使用20%的二环戊二烯的情况的SEM照片进 行观察后发现，在聚合反应进行10分钟后，硫晶体只增加了很少或没有增加软晶形，但是， 观察到在聚合反应进行30分钟后，形成了很多橡胶状的软晶形(作为改性硫的一个特征)。 另外，参照显示DSC结果的图8~图10，发现虽然存在很少或不存在会在聚合反应进行10分 钟后在前体的形成中出现的例如吸热和放热反应等特征，但是在聚合反应进行30分钟后存 44PDF Image | Urea particle coating for controlled release by using DCPD modified sulfur
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Urea particle coating for controlled release by using DCPD modified sulfurOriginal File Name Searched:
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