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A Zhamu, "Processing of Nano Graphene Platelets (NGPs) and NGP Nanocomposites: A Review," J. Materials Sci. 43 (2008) 5092-5101]. 기본적으로, NGP를 제조하기 위해 따르는 네 가지 상이한 접근법이 있다. 이들의 이점 및 단점을 이하에서 간략하게 요약한다: [0015] 접근법 1: 흑연 옥사이드(GO) 소판의 형성 및 환원 [0016] 제1 접근법은 층상 흑연 물질(예: 대부분의 경우 천연 흑연 분말)을 층간삽입제(intercalant) 및 산화제(예를 들면, 각각 진한 황산 및 질산)로 처리하여 흑연 층간삽입 화합물(GIC) 또는 실제로 흑연 옥사이드(GO)를 수득 하는 단계를 포함한다. 이어서, 상기 수득된 GIC 또는 GO는 열충격(thermal shock) 노출 또는 용액계 그래핀 층 분리 접근법을 사용하여 박리시킨다. [0017] 기술적으로, 상기 산 처리된 흑연은 실제로 순수 흑연이 아니라 산화된 흑연 또는 흑연 옥사이드(GO)이다. 열 충격 노출 접근법에서, 상기 GIC 또는 GO는 상기 처리된 흑연을 박리시키기 위해 단기간(전형적으로 15 내지 60 초) 동안 고온(전형적으로 800 내지 1,050°C)에 노출된다. 전형적으로, 상기 박리된 흑연 옥사이드는 나중에 액체(예: 물) 중에서 에어 밀링, 기계적 전단 또는 초음파를 사용하여 추가로 시트 또는 플레이크 분리 처리된 다. [0018] 상기 용액계 그래핀 분리 접근법에서, 상기 GO 분말은 초음파처리된 물 또는 알콜 수용액 중에 분산된다. 대안 으로, 물에 분산된 GO 분말은 평면간 공간에 존재하는 이온들 사이의 반발력이 그래핀간 반 데르 발스 힘을 극 복하여 그래핀 층을 분리시키도록 하는 방식으로 몇몇 종류의 이온 교환 또는 정제 과정으로 처리된다. [0019] 열유도되거나용액유도된박리접근법둘다에서,상기생성된생성물은상기산소함량을감소시키기위해 (감소시키기는 하지만 일반적으로 제거하지는 않는다) 추가의 화학적 환원 처리를 겪어야만 하는 GO 소판이다. 전형적으로, 심지어 환원 후에도, GO 소판의 전기전도도는 순수한 그래핀의 전기전도도보다 훨씬 더 낮게 유지 된다. 더욱이, 상기 환원 과정은 종종 하이드라진과 같은 바람직하지 않은 화학물질의 이용을 수반한다. 용액 계박리의일부경우,상기분리되고건조된GO소판은수중에재분산된후,GO박막으로캐스팅된다. 이들막 은 탈산소를 위해 고온 고진공 환경에 노출되지만, 생성된 GO 소판은 물 또는 기타 용매 중에 더 이상 분산될 수 없었다. [0020] 접근법2:순수한나노그래핀소판의직접형성 [0021] 장(Jang) 등은 부분적으로 탄화되거나 흑연화된 중합체성 탄소로부터 단일층 및 다층 그래핀 구조물을 분리하는 데 성공하였으며, 이들은 중합체 또는 피치 전구체로부터 수득되었다. 탄화는 방향족 분자 또는 평면상 사이클 릭 쇄를 연결시켜 필수적으로 무정형 탄소 매트릭스 중에 그래핀 도메인 또는 섬(island)을 형성하는 단계를 수 반한다. 예를 들면, 중합체성 탄소 섬유는 폴리아크릴로니트릴(PAN) 섬유를 상기 섬유가 무정형 탄소 매트릭스 에 의해 서로로부터 단리 또는 분리된 개별 그래핀 시트로 구성되기에 바람직한 정도로 탄화시킴으로써 수득된 다. 이어서, 상기 생성된 섬유는 용매 추출되거나 층간삽입/박리 처리된다. 이어서, 그래핀 소판을 볼 밀링 과정을 사용하여 이들 섬유로부터 추출된다. 미국 특허 제7,071,258호(07/04/2006)[B. Z. Jang 및 W. C. Huang, "Nano-scaled graphene plates"] 및 미국 특허원 제11/442,903호(06/20/2006)[B. Z. Jang, "Process for nano-scaled graphene plates"]을 참조한다. [0022] 맥(Mack), 비쿨리스(Viculis) 및 공동연구자들은 흑연에 칼륨 용융물을 층간삽입시키는 단계, 생성된 칼륨 용융 물이 층간삽입된 흑연을 알콜과 접촉시키는 단계 및 다수의 초박형 NGP를 함유하는 격렬하게 박리된 흑연을 생 성시키는 단계를 수반하는 저온 방법을 개발하였다[참조: J.J. Mack, et al, "Chemical manufacture of nanostructured materials," 미국 특허 제6,872,330호(2005년 3월 29일); L. M. Viculis, et al "A chemical route to carbon nanoscrolls," Science, 299, 1361 (2003)]. 상기 방법은 칼륨 및 나트륨과 같은 순수한 알 칼리 금속이 습기에 극도로 민감하고 폭발 위험을 가지므로 진공 또는 극도로 건조한 글러브 박스 환경에서 조 심스럽게 수행되어야 한다. 상기 방법이 나노미터 크기의 소판을 용이하게 대량생산할 수 있는지는 의문의 여 지가있다. 상기방법의한가지주요한이점은산/산화제층간삽입또는고온을전혀수반하지않으므로산화 되지 않은 그래핀 시트를 생성한다는 점이다. [0023] 본 출원인은 상기 흑연 물질을 화학적 층간삽입 또는 산화시키지 않으면서 다양한 흑연 물질로부터 NGP를 박리 및 분리시킬 수 있는 직접 초음파 방법을 기술한다[A. Zhamu, et al, "Method of Producing Exfoliated -7- 등록특허 10-1542041PDF Image | WO2009061685
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