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래핀중합체는액체매질중에용해또는분산되어있다. 본발명의또다른양태는상술한바와같이전도성 전극을 함유하는 배터리 또는 슈퍼커패시터이다. [0036] 본발명의또다른양태는(a)그래핀중합체가액체매질중에용해또는분산되어있는전구체용액또는현 탁액을 제조하는 단계; (b) 상기 전구체 용액 또는 현탁액 중에 전기활성 물질의 다중 입자들을 혼합시켜 슬러 리 또는 페이스트를 형성하는 단계; (c) 집전 장치 상에 상기 슬러리 또는 페이스트의 코팅을 도포하는 단계; 및 (d) 상기 코팅으로부터 액체 매질을 제거하여 목적하는 고체 전극을 형성하는 단계를 포함하는, 전도성 전극 의 제조방법이다. [0037] 본발명의용액또는현탁액을상기전도성그래핀중합체결합제에대한전구체로서제조하는몇가지방법이 있다. 이의 예는 하기 방법을 포함한다: (1) 산화된 그래핀 중합체 또는 그래핀 옥사이드(GO) 중합체를 제조 하고 GO 중합체를 액체 중에 재분산시키는 방법; (2) 순수 그래핀 중합체를 제조하고 이들 중합체를 산 용액 중 에 분산시키는 방법; (3) 순수 그래핀 중합체를 제조하고 순수 그래핀을 산화시키며 상기 산화된 그래핀을 액체 매질 중에 분산시키는 방법; 및 (4) 산화된 그래핀 중합체 용액을 제조하고 상기 GO 중합체를 화학적으로 환원 시키는 방법. 이들 방법의 세부사항은 이후 섹션에 주어진다. 상기 방법에서 사용되는 산은 바람직하게는 포 름산, 아세트산, 시트르산, 카복실산 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 산이다. [0038] 상기 순수한 또는 산화되지 않은 NGP 물질은 바람직하게는 하기 3개의 과정 중의 하나에 의해 바람직하게 제조 된다: (A) 상기 흑연 물질에 비-산화제를 층간삽입한 다음, 비-산화 환경 중에서 열적 또는 화학적 박리 처리하 는 과정; (B) 상기 흑연 물질을 그래핀층간(inter-graphene layer) 침투 및 박리를 위해 초임계 유체 환경하에 있게 하는 과정; 또는 (C) 상기 흑연 물질을 분말 형태로 계면활성제 또는 분산제를 함유하는 수용액에 분산시 켜 현탁액을 수득하고 상기 현탁액을 직접 초음파처리하는 과정. 이들 과정들의 세부사항은 이후 섹션에서 제 공된다. [0039] 논의를 가능하게 하려는 목적으로, 본 발명자들은 산소 함량이 15중량%를 초과하는 그래핀 중합체를 그래핀 옥 사이드(GO) 중합체로서 정의할 수 있으며, 산소 함량이 약 15중량% 이하인 그래핀 중합체를 그래핀으로 정의할 수 있다. 상기 순수 나노 그래핀은 산소 함량이 1중량% 미만인 그래핀 중합체를 지칭한다. 따라서, 본 발명은 GO(15중량% 초과의 O), 그래핀 (15중량% 이하의 O), 및 순수 그래핀 중합체(1중량% 이하의 O)를 제공한다. [0040] 용액 또는 현탁액 형태로 제조되는 그래핀 중합체는 전형적으로 전기 전도도를 100 S/cm 이상, 대부분의 경우 1,000 S/cm를 초과하도록 유지하면서 두께가 100 nm 이하인 박막으로 직접 형성될 수 있다. 25중량% 이하의 산 소 함량을 사용하면, 전형적으로 상기 그래핀 중합체 박막은 전기 전도도가 1 S/cm 이상이다. 그래핀 중합체의 -5 전기전도도는 두께 1μm 미만의 박막 형태로 측정되는 경우 10 S/cm를 초과한다. [0041] 전기화학 전지 전극를 제조하려면, 전기활성 물질의 다중 입자들을 상술한 방법들 중의 어느 하나에 따라 제조 된결합제용액또는현탁액에첨가하여슬러리또는페이스트를수득할수있다. 이어서,바람직한양의슬러 리 또는 페이스트를 집전 장치에 도포하여, 상기 액체를 증발시키고 집전 장치의 표면에 결합된 전극을 남겨 놓 는다. 본발명의놀라운결과를이끄는연구에서,소정범위의전도성결합제비율을함유하는전극의전기및 열 전도도를 측정하였다. 두께 1μm 미만의 박막 형태로 측정되는 경우, 그래핀 중합체의 전기전도도는 10 S/cm 를 초과하고/하거나 그래핀 중합체의 열전도도는 10 W/(mK)를 초과한다. 두께 1μm 미만의 박막 형태로 측정되 는 경우, 그래핀 중합체의 전기전도도는 100 S/cm를 초과하고/하거나 그래핀 중합체의 열전도도는 100 W/(mK)를 초과한다. 두께 1μm 미만의 박막 형태로 측정되는 경우, 그래핀 중합체의 전기전도도는 500 S/cm를 초과하고/ 하거나 그래핀 중합체의 열전도도는 200 W/(mK)를 초과한다. 두께 1μm 미만의 박막 형태로 측정되는 경우, 그 래핀 중합체의 열전도도는 300 W/(mK)를 초과한다. [0042] 그래핀을 제조하기 위한 흑연 물질은 천연 흑연, 인공 흑연(예: 고배향된 열분해법 흑연, HOPG), 흑연 옥사이드, 흑연 플루오라이드, 흑연 섬유, 탄소 섬유, 탄소 나노 섬유, 탄소 나노 튜브, 메조상 탄소 마이크로 비드(MCMB) 또는 탄소질 마이크로 구(CMS), 흑연화 연질 탄소, 경질 탄소 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으 로부터선택될수있다. MCMB또는CMS는통상석유중질오일또는피치,석탄타르피치또는다핵탄화수소 물질(고도의 방향족 분자)로부터 수득된다. 이러한 전구체 피치 물질이 400 내지 550°C에서 열처리에 의해 탄 화되는 경우, 미세결정이라 불리우는 메조상 마이크로구는 비결정질 피치 매트릭스 중에 형성된다. 이들 메조 상 마이크로 구는 피치 매트릭스(이는 전형적으로 소정의 용매 중에서 가용성이다)로부터 단리된 후 종종 메조- 탄소 마이크로 비드(MCMB)로 지칭된다. 시판 중인 MCMB는 2,500°C 내지 3,000°C 범위의 온도에서 추가로 열처 -9- 등록특허 10-1542041PDF Image | WO2009061685
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WO2009061685Original File Name Searched:
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