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러리 또는 페이스트를 형성하는 단계; (c) 집전 장치 위에 상기 슬러리 또는 페이스트의 코팅을 도포하는 단계; 및 (d) 상기 코팅으로부터 상기 액체 매질을 제거하여 목적하는 고체 전극을 형성하는 단계를 포함하는 전도성 전극의제조방법이다. 따라서,본발명의또다른양태는액체매질중에용해또는분산되어있는전기활성 물질 및 그래핀 중합체를 함유하는 슬러리 또는 페이스트이다. [0049] 본발명의용액또는현탁액을상기전도성그래핀중합체결합제에대한전구체로서제조하는몇가지방법이 있다. 하기 예들은 바람직한 방법을 설명하기 위해 제공되었으며, 이들이 본 발명의 범위를 한정하는 것으로 간주되어서는 안된다: [0050] (1) 산화된 그래핀 중합체 또는 그래핀 옥사이드 중합체 함유 결합제 전구체의 제조 [0051] 제1 방법은 하기 단계들을 포함한다: [0052] (a)층상흑연물질(예:흑연분말)을층간삽입제및산화제(예:각각진한황산및질산)의혼합물중에분산 또는 침지시켜 흑연 층간삽입 화합물(GIC) 또는 흑연 옥사이드(GO)를 수득하는 단계; [0053] (b) 상기 생성된 GIC 또는 GO를 바람직하게는 600 내지 1,100°C의 온도 범위의 열충격에 단시간(전형적으로 15 내지 60초) 노출시켜 박리된 흑연 또는 연충형 흑연을 수득하는 단계; [0054] (c) 소정 시간 동안 목적하는 온도에서 산(예: 황산), 산화제(예: 질산) 또는 유기 용매(예: NMP)를 함유하는 액체 매질 중에 상기 박리된 흑연을 재분산시킨 후, 상기 박리된 흑연을 상기 액체 매질 중에 용해된 그래핀 옥 사이드 중합체로 전환시키는 단계. 상기 산은 바람직하게는 약산(예: 희석 황산) 또는 산(예: 포름산, 아세트 산, 시트르산, 카복실산) 및 이들의 조합이다. 놀랍게도, 본 발명자들은 박리된 흑연이 이들 산에 분산되는 경 우 서서히 분산하고 필수적으로 용해되어 그래핀 중합체 용액을 형성함을 관찰하였다. 필수 작업은 아니지만, 상기 분산 및 용해 단계를 가속시키기 위해 교반, 기계적 전단 또는 초음파처리를 사용할 수 있다. [0055] 상기 카복실산은 방향족 카복실산, 지방족 또는 지환족 카복실산, 직쇄 또는 분지쇄 카복실산, 포화 또는 불포 화 모노카보실산, 디카복실산 및 탄소수 1 내지 10의 폴리카복실산, 이들의 알킬 에스테르 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 바람직하게는, 상기 카복실산은 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티 르산, 펜탄산 및 헥산산을 포함하는 화학식 H(CH2)nCOOH의 포화 지방족 카복실산(여기서, n은 0 내지 5의 수이다)과 이들의 무수물, 이들의 반응성 카복실산 유도체, 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 다. 가장 바람직한 카복실산은 포름산 및 아세트산이다. [0056] 대안으로, 상기 단계(c) 전에, 상기 단계(b)에서 수득되는 박리된 흑연 또는 연충형 흑연을 기계적 전단 또는 초음파를 사용하여 파열시켜 단리 또는 분리된 팽창된 흑연 입자(흑연 플레이크) 및/또는 NGP를 수득할 수 있다. 이어서, 이들 흑연 플레이크 또는 NGP를 산 중에 재분산시켜 상기 목적하는 현탁액 또는 용액을 수득한 다. 상기 방법은 이후 제2 방법이라고 한다. [0057] (2) 순수 그래핀 중합체로부터 결합제 전구체의 제조 [0058] 제3 방법으로서, 전구체 결합제 용액 또는 현탁액이 다음과 같이 제조될 수 있다: [0059] (a) 예를 들면, 직접 초음파처리를 사용하여 액체 매질 중에 분산되어 있는 순수 나노 그래핀 소판(NGP)을 함유 하는 현탁액을 제조하는 단계(예를 들면, 미국 특허원 제11/800,728호(05/08/2007)에 기재된 방법); [0060] (b) 임의로 상기 현탁액으로부터 상기 액체의 일부를 제거하는 단계; [0061] (c)목적하는시간동안소정온도에서상기현탁액에목적하는양의산또는유기용매를첨가하여결합제전 구체 현탁액 또는 용액을 수득하는 단계. [0062] (3) 순수 그래핀 중합체로부터 산화되거나 불소화된 그래핀 중합체 기재의 결합제 전구체의 제조 [0063] 제4 방법으로서, 전구체 결합제 용액이 다음과 같이 제조될 수 있다: [0064] (a) 예를 들면, 직접 초음파처리를 사용하여 순수 NGP 분말을 제조하는 단계(예를 들면, 미국 특허원 제 11/800,728호(05/08/2007)에 기재된 방법); [0065] (b) 상기 순수 NGP 분말을 산화 또는 불소화 처리[예를 들면, 상기 NGP 분말을 승온(예를 들면, 산화의 경우 - 11 - 등록특허 10-1542041PDF Image | WO2009061685
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WO2009061685Original File Name Searched:
KR101542041B1.pdfDIY PDF Search: Google It | Yahoo | Bing
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