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350°C 초과, 불소화의 경우 150°C 초과)에서 목적하는 시간 동안 기상 산소 또는 불소 환경에 노출시킴으로써 처리]하여 산화 NGP를수득하는 단계; [0066] (c) 산화되거나 불소화된 NGP를 소정 온도에서 목적하는 시간 동안 산 용액 중에 분산시켜 결합제 전구체 현탁 액 또는 용액을 수득하는 단계(여기서, 상기 생성된 그래핀 중합체의 산소 함량은 바람직하게는 25중량% 이하이 다). [0067] (4)산화된그래핀중합체또는그래핀옥사이드중합체함유결합제전구체의제조및환원 [0068] 제5 방법은 하기 단계들을 포함한다: [0069] (a) 흑연 옥사이드(GO) 용액을 수득하기에 충분한 시간 동안 소정 온도에서 층상 흑연 물질(예: 흑연 분말)을 층간삽입제 및 산화제(예를 들면, 진한 황산, 질산 및 과망간산칼륨)의 혼합물 중에 분산 또는 침지시켜 흑연 옥사이드(GO) 용액을 수득하는 단계; [0070] (b) 상기 GO 용액에 목적하는 양의 화학적 환원제를 첨가하여 GO를 적어도 부분적으로 환원시켜 상기 용액 중에 용해 또는 현탁된 그래핀 중합체를 수득하는 단계. [0071] 전기화학전지전극의제조에대해,전기활성물질의다중입자들을상술한방법중의어느하나또는이들의 변형태에 따라 제조된 결합제 용액 또는 현탁액에 나중에 첨가하여 슬러리 또는 페이스트를 수득한다. 이어서, 목적하는 양의 슬러리 또는 페이스트를 집전 장치 상에 피복하고, 상기 액체를 증발시키고 전류 전극의 표면에 결합된 전극을 남겨 놓는다. 예를 들면, 리튬 코발트 옥사이드 입자들을 용매(NMP) 중에 분산되어 있는 그래핀 중합체를 함유하는 용액에 첨가할 수 있다. 상기 생성된 페이스트는 집전 장치로서의 알루미늄 호일 위에 피복 되어 50 내지 500μm 두께의 코팅층을 형성할 수 있다. 상기 용매를 증발시킴으로써, 리튬 이온 배터리용 양전 극(캐소드)을 수득한다. [0072] 상기 언급된 예에서, 그래핀 중합체를 제조하기 위한 출발 물질은 천연 흑연, 인공 흑연, 흑연 옥사이드, 흑연 플루오라이드, 흑연 섬유, 탄소 섬유, 탄소 나노 섬유, 탄소 나노 튜브, 메조상 탄소 마이크로 비드(MCMB) 또는 탄소질 마이크로 구(CMS), 연질 탄소, 경질 탄소, 및 이들의 조합으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 흑연 물질 이다. [0073] 흑연 옥사이드는, 산화제 중에서, 전형적으로 층간삽입제(예: 진한 황산)과 산화제(예: 질산, 과산화수소, 과염 산나트륨, 과망간산칼륨)의 혼합물 중에서 목적하는 온도(전형적으로 0 내지 70°C)에서 충분한 시간(전형적으로 30분 내지 5일) 동안 층상 흑연 물질(예: 천연 플레이크 흑연 또는 합성 흑연의 분말)을 분산 또는 침지시킴으 로써제조될수있다. 전구체용액또는현탁액을제조하는데필요한시간을줄이기위해,상기흑연을비교적 단시간(예를 들면, 30분) 동안 어느 정도까지 산화시켜 흑연 층간삽입 화합물(GIC)을 수득하는 것을 선택할 수 있다. 이어서, 상기 GIC 입자들을 전형적으로 15 내지 60초 동안 바람직하게는 600 내지 1,100°C의 온도 범위 에서 열충격에 노출시켜 박리된 흑연 또는 연충형 흑연을 수득하며, 이는 임의로(하지만, 바람직하게는) 기계적 전단 처리(예를 들면, 기계적 전단 기계 또는 초음파처리기를 사용하여 처리)하여 연충형 흑연을 구성하는 상기 흑연플레이크를파열시킨다. 이어서,상기파열되지않은연충형흑연또는개별흑연플레이크를물,산또 는 유기 용매 중에 재현탁시켜 그래핀 중합체 용액 또는 현탁액을 수득한다. [0074] 상기순수그래핀물질은바람직하게는하기세가지방법중의하나에의해제조된다:(A)상기흑연물질에 비-산화제를 층간삽입한 다음, 비-산화 환경 중에서 열적 또는 화학적 박리 처리하는 방법; (B) 상기 흑연 물질 을 그래핀층간 침투 및 박리를 위해 초임계 유체 환경하에 있게 하는 방법; 또는 (C) 상기 흑연 물질을 분말 형 태로 계면활성제 또는 분산제를 함유하는 수용액에 분산시켜 현탁액을 수득하고 상기 현탁액을 직접 초음파처리 하는 방법. [0075] 과정(A)에서, 특히 바람직한 단계는 (i) 상기 흑연 물질에 알칼리 금속(예: 칼륨, 나트륨, 리튬 또는 세슘), 알 칼리 토금속, 또는 알칼리 또는 알칼리성 금속의 합금, 혼합물 또는 공융물로부터 선택된 비-산화제의 층간삽입; 및 (ii) 화학적 박리 처리(예를 들면, 에탄올 용액 중에 칼륨 층간삽입된 흑연을 침지함으로써 처 리)를 포함한다. [0076] 과정(B)에서, 바람직한 단계는 그래핀층간 침투(임시적인 층간삽입)에 충분한 시간 동안 상기 흑연 물질을 이산 화탄소(예를 들면, 온도 T > 31°C 및 압력 P > 7.4 MPa에서) 및 물(예를 들면, T > 374°C 및 P > 22.1 MPa에서)과 같은 초임계 유체에 침지시키는 과정을 포함한다. 이후, 상기 단계에 이어서 개별 그래핀 층들을 - 12 - 등록특허 10-1542041PDF Image | WO2009061685
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