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박리시키기 위해 급작스러운 감압 단계를 수행한다. 기타 적합한 초임계 유체는 메탄, 에탄, 에틸렌, 과산화수 소, 오존, 산화된 물(고농도의 용해된 산소를 함유하는 물) 또는 이들의 혼합물을 포함한다. [0077] 과정(C)에서, 바람직한 단계는 (a) 계면활성제 또는 분산제를 함유하는 액체 매질 중에 흑연 물질의 입자들을 분산시켜 현탁액 또는 슬러리를 수득하는 단계; 및 (b) 상기 현탁액 또는 슬러리를 소정의 에너지 수준에서 충 분한 시간 동안 초음파에 노출(흔히, 초음파처리라고 하는 방법)시키며 순수 비-산화 NGP인 분리된 나노미터 크 기의 소판들을 생성시키는 단계를 포함한다. [0078] 상기 언급된 제3 방법에서, 산화 처리는 상기 순수 그래핀 물질을 바람직하게는 오존, 설폰산(SO3) 증기, 산소 함유 기체, 과산화수소 증기, 질산 증기 또는 이들의 배합물로부터 선택된 산화제로 처리하는 과정을 포함한다. 바람직하게는, 상기 처리는 상기 순수 NGP 물질을 수소 함유 환경 중에서 산화제로 처리하는 과정을 포함한다. 대안으로, 산화 처리는 그래핀 중합체 분말 또는 NGP를 액체 산 및/또는 산화제 환경 중에 침지시킴으로써 수행 될수있다. [0079] 상기 산화 처리의 1차 목표는 전기전도도를 현저하게 손상시키지 않으면서 상기 수득된 순수 그래핀 중합체에 용해도 또는 분산도를 부여한다. 광범위하고 깊이 있는 연구를 수행한 후, 본 발명자들은 산소 함량이 25중량% 이하, 바람직하게는 20중량% 미만, 추가로 바람직하게는 5 내지 20중량%인 분산성 및 전도성 NGP가 생성될 수 있음을 발견하게 되었다. 상기 산소 함량은 화학적 원소분석 및/또는 X선 광전자 분석법(XPS)을 사용하여 측정 될수있다. [0080] 본 발명은 고도로 전도성인 가용성 또는 분산성 그래핀 중합체의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 맥락에서 그 래핀 중합체의 전기전도도는 상기 그래핀 중합체들이 이산된 나노 그래핀 시트로서 석출된 후 측정되며, 상기 시트는 약 100nm 두께의 박막으로 형성된다. 하나의 바람직한 양태에서, 상기 방법은 (a) 순수 그래핀 중합체 (예를 들면, 고체 NGP 분말 형태)를 흑연 물질로부터 제조하는 단계; 및 (b) 상기 순수 그래핀 물질을 산화 처 리하여 산소 함량이 25중량% 이하인 분산성 NGP 물질을 수득하는 단계를 포함한다. 바람직하게는, 상기 NGP 물 질은 산소 함량이 5중량% 이상이다. 특히 유용한 산소 함량 범위는 약 10중량% 내지 20중량%이다. 이어서, 이 들산화된NGP는액체매질중에서분산또는용해되어전구체현탁액또는용액을형성한다. [0081] 상기 방법들은 다음과 같이 추가로 상세하게 기술된다: [0082] 순수 NGP의 제조 [0083] 상기 순수 NGP 물질은 바람직하게는, (A) 상기 흑연 물질에 비-산화제를 층간삽입한 다음, 비-산화 환경 중에서 열적 또는 화학적 박리 처리하는 과정; (B) 상기 흑연 물질을 그래핀층간 침투 및 박리를 위해 초임계 유체 환 경하에 있게 하는 과정; 또는 (C) 상기 흑연 물질을 분말 형태로 계면활성제 또는 분산제를 함유하는 수용액에 분산시켜 현탁액을 수득하고 상기 현탁액을 직접 초음파처리하는 과정으로부터 선택된 과정을 포함하는 방법에 의해제조된다. 이들세가지과정중의어느하나는순수또는산화되지않은NGP의제조를유도할것이다. 이들 세 가지 과정을 실시하는 바람직한 방식은 이하에서 보다 상세하게 논의된다: [0084] 과정 (A): [0085] 과정(A)에서, 특히 바람직한 단계는 (i) 상기 흑연 물질에 알칼리 금속(예: 칼륨, 나트륨, 리튬 또는 세슘), 알 칼리 토금속, 또는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 합금, 혼합물 또는 공융물로부터 선택된 비-산화제의 층 간삽입; 및 (ii) 화학적 박리 처리(예를 들면, 에탄올 용액 중에 K 층간삽입된 흑연을 침지함으로써 처리)를 포 함한다. [0086] 알칼리금속(예를들면,Li,Na,K,Rb,Cs)및알칼리토금속(예:Mg,Ca,Sr,Ba)이외에,Eu,Yb,Ti및할 로겐(Cl, F, I 등)과 같은 원소들을 사용하여 출발 흑연 물질에 층간삽입할 수 있다. 이들 원소의 층간삽입은 몇가지상이한경로에의해수행될수있다. 첫째,이들원소가비수성용매를사용하여전기화학적으로층간 삽입될 수 있다. 둘째, 알칼리 + 나프탈렌 또는 벤조페논이 적합한 비수성 용매(예: 테트라하이드로푸란)와 함 께사용될수있다. 셋째,상술한금속들중어느금속이라도액체암모니아용액중에용해됨으로써층간삽입 되어 용매화 이온을 생성시킬 수 있다. 넷째, 리튬은 탄화수소 용매(예: 헥산) 중에서 n-부틸 리튬을 사용하여 층간삽입될수있다. 다섯째,K와같은원소,또는K의공융물이이의융점또는공융점보다높은온도에서가 열되어,상기용융물을그래핀간영역내로층간삽입시킬수있다. 여섯째,상기흑연물질을하나의용기또 는 2-챔버 용기(한 챔버는 미세 분말 형태의 흑연 물질을 내장하고, 다른 챔버는 할로겐을 내장한다)에 밀봉된 할로겐 원소 또는 할로겐 화합물에 노출될 수 있다. 처음의 다섯 가지 접근법은 맥(Mack) 등[미국 특허 제 - 13 - 등록특허 10-1542041PDF Image | WO2009061685
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WO2009061685Original File Name Searched:
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