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6,872,330호(2005년 3월 29일)(Mack, J. J. et al. Chemical manufacture of nanostructured materials)]에 언급되어 있다. [0087] 예를 들면, 천연 플레이크 흑연은 칼륨의 존재하에 배기된 콘테이너에서 200°C로 가열하여 제1 스테이지 층간삽 입 화합물을 형성할 수 있다. 상기 층간삽입 화합물을 에탄올 중에 침지시킴으로써, 흑연을 에탄올 중에 분산 되는 생성된 그래핀 시트로 박리시킨다. 리튬은 보다 높은 온도 및/또는 압력에서 층간삽입될 수 있다. 알칼 리 금속(Ca, Ba, Sr) 또는 란탄족 금속(Eu, Yb, Sm, Tm)을 사용하는 층간삽입은 또한 고온 및 긴 반응 시간을 필요로 한다. 철저하게 건조되지 않은 유기 용매를 포함하여 물을 함유하는 임의의 용매를 박리용으로 사용할 수 있다. 이는 물, 알콜 또는 기타 하이드록실성 용매(카복실산 포함), 또는 이들의 임의의 배합물을 포함한다. 맥 등이 알칼리 금속 층간삽입 접근법을 사용하여 NGP를 제조하였지만, 이들은 용해도에 대해 NGP를 개질시키는 것에 대해 교시하지 않았으며, NGP의 전기전도도를 측정하지도 않았다. [0088] 과정 (B): [0089] 과정(B)는 초임계 유체를 사용하거나 선행 기술의 접급법과 유사하게 초임계 유체 중에 가용화된 피복제를 사용 하여 흑연 물질을 탈층시키는 과정을 수반한다. 물질이 이의 임계 온도(Tc)보다 높은 온도로 가열되고 이의 임 계 압력(Pc)보다 높은 압력으로 가압되는 경우 이는 초임계 유체가 되는 것으로 공지되어 있다. 초임계 유체는 화학 구조를 실제로 변화시키지 않으면서 기체 특징과 액체 특징을 둘 다 갖는 용매화 특성을 달성하기에 바람 직한수단을제공하는것으로공지되어있다. 압력및온도의적절한조절에의해,상경계,예를들면,기체 로부터 액체 형태로 변하는 상 경계를 통과하지 않으면서, 상당한 범위의 물리화학적 특성들(밀도, 확산도, 유 전 상수, 점도 및 표면 자유 에너지)에 접근할 수 있다. [0090] 일례로서, 이산화탄소는 이의 임계 온도(> 31°C)보다 높은 온도 및 임계 압력(> 7.4 MPa)보다 높은 압력에 있는 경우액체및기체둘다의특성을갖는초임계유체로서존재할수있다. 초임계조건하의이산화탄소는다수 의 물질들을 투과할 수 있는 기체 특성과 물질들을 이들의 성분들로 용해시킬 수 있는 액체 특성을 둘 다 나타 낸다. 이산화탄소가 바람직한 매질임에도 불구하고, 상기 초임계 유체는 물, 과산화수소, 오존, 산화된 물, 메 탄, 에탄, 에틸렌 또는 이들의 혼합물과 같은 기타 적합한 종으로부터 선택될 수 있다. [0091] 산화되지 않은 NGP를 제조하는데 사용될 수 있는 통상적인 접근법이 본원에서 첫번째로 논의된다. 상기 논의에 이어서 본 발명자의 연구 실험실에서 개발된 혁신적인 방법에 대한 논의가 뒤따를 것이다. 이어서, 제조된 순 수 NGP는 고도의 전도성으로 남는 분산성 또는 가용성 NGP를 제조하기 위해 조절되는 산화 처리를 겪을 것이다. 굴라리(Gulari) 등[미국 특허 제7,157,517호(2007년 1월 2일)(E. Gulari, et al, "Method of Delaminating a Graphite Structure with a Coating Agent in a Supercritical Fluid,")]에 의해 제안된 바와 같이, 상기 흑연 층들사이에확산하기위해초임계유체중에가용화될수있는피복제를사용하도록선택할수있다. 굴라리 등에 따르면 상기 피복제의 목적은 상기 피복제가 (층간삽입 및 박리를 지지하기 위해) 그래핀 층들 사이의 틈 새 공간을 팽창 또는 팽윤시키기 위함이고, 감압후, 상기 피복제가 석출되어 상기 박리된 그래핀 소판들을 둘러 싸서 분리시킬 것이다. 상기 피복제(예: 중합체)는 궁극적으로 복합체 물질의 일부(매트릭스)가 될 것이다. 일반적으로, 상기 피복제는 중합체, 올리고머, 단량체 또는 오일을 포함할 수 있다. 한 양태에서, 상기 피복제 는 중량 평균 분자량이 바람직하게는 약30,000 내지 200,000 g/mole인 폴리-(디메틸 실록산)("PDMS")이다. 기 타 적합한 피복제는 폴리-(테트라플루오로에틸렌-co-헥사플루오로프로필렌), 폴리-(퍼플루오로-프로필렌 옥사이 드), 폴리-(디에틸-실록산), 폴리-(디메틸실리콘), 폴리-(페닐메틸실리콘), 퍼플루오로알킬폴리에테르, 클로로 트리플루오로에틸렌, 및 브로모트리플루오로에틸렌을 포함한다. [0092] 상기 흑연 물질 입자 및 피복제는 바람직하게는 대기로부터 분리가능한 고압 용기의 구획 내에 배치된다. 상기 양태에서, 상기 흑연 입자들은 상기 용기 내에 배치된 물질의 약 23 내지 83중량%를 포함하고, 상기 피복제는 약 77 내지 17중량%를 포함한다. 흑연 입자들 대 피복제의 중량 비는 바람직하게는 적어도 약 1:10이다. 이어 서,상기구획은대기로부터밀봉된다. 상기구획은임의의통상적인수단에의해분리될수있다. 이후,고 압 이산화탄소를 CO2가 상기 용기내에서 바람직하게는 약 1,070 내지 10,000 psig(7.4 MPa 내지 69 MPa) 이상으 로 가압된 구획 내로 도입한다. 이어서, 상기 용기는 바람직하게는 약 40°C보다 높은 온도, 바람직하게는 70°C 보다 높은 온도로 가열된다. 이들 조건은 이산화탄소의 초임계 조건을 한정하며, 이로써 상기 피복제는 초임계 성 이산화탄소에서 가용화된다. 흑연 입자들을 초임계 유체와 함께 가압 및 가열하는 과정은 임의의 통상적인 수단에의해달성될수있다. 예를들면,상기용기는상기용기둘레에배치된가열재킷또는전기가열테 - 14 - 등록특허 10-1542041PDF Image | WO2009061685
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