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이프에의해가열될수있다. [0093] 상기 피복제가 초임계 유체에서 가용화되면, 상기 피복제는 그래핀간 공간 내로 확산하여 가능하게는 이들 공간 을 팽창 또는 팽윤시킨다. 상기 그래핀층들 사이로 피복제를 확산시키는 단계는 초임계 조건에서 약 10분 내지 24시간(바람직하게는 3시간) 동안 확산을 유지하여 임시로 층간삽입된 흑연을 생성시키는 과정을 포함한다. [0094] 상기 과정은 상기 임시로 층간삽입된 흑연을 괴멸적으로 감압시켜 상기 피복제를 상기 초임계 유체로부터 침전 시키는단계를추가로포함한다. 괴멸적감압동안,상기초임계유체는상기흑연층을팽창및박리시키는한 편,상기피복제는상기초임계유체로부터침전하여상기층들을피복한다. 상기감압단계는상기용기를상 당히더낮은압력,바람직하게는주변압력으로바로감압시키는과정을포함한다. 이는약5내지30초,바 람직하게는 15초의 기간 내에 달성될 수 있다. 이는 상기 가압 용기를 약 0.1 내지 5.0ml/sec, 바람직하게는 3.0ml/sec의 속도로 감압시킴으로써 달성된다. 상기 압력 감소는 상기 구획을 대기에 개방시킴으로써 달성될 수 있다. 즉각적인 감압이 발생함에 따라, 상기 흑연 층은 서로로부터 탈층 분리된다. [0095] 추측컨대,상기초임계유체의낮은점도및높은확산도는상기유체중에가용화된피복제가초임계조건하에 상기흑연물질중의그래핀층들사이에분산또는층간삽입되게하며,이로서층간간격이커진다. 감압시, 상기 틈새 공간에 배치된 초임계 유체는 상기 층들이 서로로부터 박리 또는 탈층되게 하며, 상기 초임계 유체 중에 미리 가용화된 피복제를 상기 유체로부터 침전시켜 상기 탈층된 층등 위에 침착시키고, 그래핀 층들 사이 의반데르발스힘의재형성을방지한다. 즉,상기피복제는상기초임계유체로부터침전되어상기그래핀 층들에 부착된다. [0096] 상기 통상적인 경로가 피복제로 피복된 순수 NGP를 제조하는 견지에서 유용함에도 불구하고, 상기 피복제가 의 도하는 용도(예를 들면, 매트릭스용 단량체 또는 중합체인 피복제를 사용하여 중합체 매트릭스 복합체를 제조하 는 용도)에서 바람직하지 않다면 상기 피복제를 제거해야 한다. 광범위한 연구 후, 본 발명자들은 놀랍게도 하 기 사실을 관찰하였다: [0097] (1) 피복제를 함유하지 않는 초임계 유체는 천연 흑연을 층간삽입 및 박리하는데 있어서 적어도 피복제를 함유 하는 것들만큼 효과적이다. 2개의 종(피복제를 함유하는 것과 함유하지 않는 것) 사이에 초임계 유체 온도, 압 력, 시간 및 감압 조건에 있어서 주요한 차이는 없다; [0098] (2) 피복제를 함유하거나 함유하지 않는 초임계 유체는 (천연 흑연 이외에) 인공 흑연(예: 고배향 열분해법 흑 연, HOPG), 흑연 옥사이드, 흑연 플루오라이드, 흑연 섬유, 탄소 섬유, 탄소 나노 섬유, 탄소 나노 튜브, 메조 상 탄소 마이크로 비드(MCMB), 흑연화 연질 탄소, 및 경질 탄소를 포함하는 다양한 종류의 흑연 물질을 층간삽 입 및 박리시키는 데 효과적이다. 흑연의 초임계 유체 탈층에 대한 선행 연구들은 화학적으로 미리 층간삽입된 천연 흑연[D. M. Kaschak, et al, "Graphite Intercalation and Exfoliation Process," 미국 특허 제 7,105,108호(2006년 9월 12일)] 및 천연 플레이크 흑연[Gulari et al]에 필수적으로 국한되어 왔다. [0099] (3) 감압을 통한 초임계 유체 층간삽입 및 박리에 대한 적절한 조건을 사용하여, 두께가 1nm 미만인 초박형 NGP 를용이하게수득할수있다. 기타덜바람직한조건들(예를들면,보다느린감압속도)을사용하면다소더 두껴운 NGP가 수득되었다. 그러나, 이들 더 두꺼운 NGP는 훨씬 더 얇은 NGP를 수득하기 위해 바람직하게는 동 일한가압챔버에서초임계유체층간삽입및박리의또다른주기를거치게할수있다. 상기공정을1회또 는 2회 반복함으로써, 본 발명자들은 실질적으로 단일층 NGP를 용이하게 수득할 수 있다. [0100] 과정 (C): [0101] 순수NGP를제조하기위해흑연물질을박리시키기위한또다른대안과정은(a)계면활성제또는분산제를함 유하는 액체 매질 중에 흑연 물질의 입자들을 분산시켜 현탁액 또는 슬러리를 수득하는 단계; 및 (b) 상기 현탁 액 또는 슬러리를 소정의 에너지 수준에서 충분한 시간 동안 초음파에 노출(흔히, 초음파처리라고 하는 방법)시 켜 분리된 나노미터 크기의 소판들을 생성시키는 단계를 포함한다. [0102] 바람직하게는, 상기 초음파처리 단계는 100°C 미만의 온도에서 수행한다. 상기 에너지 수준은 전형적으로 80와 트를초과한다. 상기액체매질은물,유기용매,알콜,단량체,올리고머또는수지를포함할수있다. 상기 흑연 물질은 천연 흑연, 합성 흑연, 고배향된 열분해법 흑연, 흑연 옥사이드, 흑연 섬유, 흑연 나노 섬유, MCMB, 연질 탄소, 경질 탄소 또는 이들의 조합일 수 있다. [0103] 화학적으로 층간삽입되고 산화된 흑연을 열적 박리한 후 초음파처리를 사용하여 흑연 플레이크를 성공적으로 분 - 15 - 등록특허 10-1542041PDF Image | WO2009061685
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WO2009061685Original File Name Searched:
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