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리함을 알 수 있다. 그러나, 흑연을 (층간삽입 없이) 직접적으로 박리함과 동시에 박리된 입자들을 두께가 100 nm 미만인 단리되거나 분리된 흑연 플레이크 또는 소판으로 분리하는데 있어서 초음파를 이용하는 것에 대해서 는전혀보고된바가없다. 상기직접적인흑연박리과정은본발명자들의이전의발명들중의하나에서상세 하게 논의하였다[Aruna Zhamu, Jinjun Shi, Jiusheng Guo and Bor Z. Jang, "Method of Producing Exfoliated Graphite, Flexible Graphite, and Nano-Scaled Graphene Plates," 계류 중인 미국 특허원 제11/800,728호 (05/08/2007)]. [0104] 순수 NGP의 조절되는 산화 [0105] 본발명의바람직한양태에서,본발명의제2단계는순수NGP의조절된산화처리과정을수반한다. 천연흑 연의 과다하고 필수적으로 조절되지 않는 산화를 수반하는 흑연 옥사이드 나노 소판의 선행 기술의 제조에서 요 구되는 원래의 화학적 층간삽입/산화 처리와 대치되게, 순수 NGP에 대한 본 발명의 산화 과정은 하기 이점들을 갖는다: (1) 산화는 잘 조절된 방식으로 수행될 수 있다; (2) (산화가 NGP의 가장자리에 제한될 수 있으며 바람 직하다면, 상기 그래핀 평면 표면이 실질적으로 산소가 없는 상태로 유지되는 방식으로) 산화도가 비교적 낮을 수 있다; (3) 원래의 흑연 물질이 보다 작은 입자들로 분할되므로 산화제가 입자간 영역을 다니지 않아도 되므 로, 상기 산화 과정은 고속으로 수행될 수 있다; (4) 잘 분할되고 분리되는 NGP의 성질로 인해 이들은 기상 산 화로 처리될 수 있으며, 이는 전형적으로 매우 느리고 다량의 폐수를 생성시키는 산화후 세정 또는 정제 과정을 요구하는 액상 산화와 대비된다. [0106] 한 과정에서, 순수 NGP는 소정 온도에서 목적하는 시간 동안 산(예: 황산, 질산, 카복실산, 아세트산, 포름산 등) 또는 산화제(예: KMn04, 염소산나트륨, 염소산칼륨, 및 과산화수소, H2O2) 중에서 분산될 수 있다. 산 또는 산화제, 예를 들면, 카복실산, 아세트산, 포름산, 및 과산화수소가 바람직하다. 상기 카복실산은 방향족 카복 실산, 지방족 또는 지환족 카복실산, 직쇄 또는 분지쇄 카복실산, 포화 및 불포화 모노-카복실산, 디-카복실산 및 탄소수 1 내지 10의 폴리카복실산, 이들의 알킬 에스테르 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. [0107] 대안으로, 그리고 바람직하게는, 상기 산화 처리는 순수 NGP를 증기상 또는 기상 상태에서 산화제로 처리하는 단계를 포함한다. 상기 산화제는 바람직하게는 오존, 설폰산(SO3) 증기, 산소 함유 기체, 과산화수소 증기, 질 산 증기 또는 이들의 배합물로부터 선택된다. 추가로 바람직하게는, 상기 처리는 수소 함유 환경에서 상기 순 수 NGP 물질을 산화제로 처리하는 단계를 포함한다. 수소는 카복실 및 하이드록실과 같은 유용한 작용기를 제 공하는 것으로 보인다. 산화 처리는 액체산 및/또는 산화제 환경에서 NGP를 침지시킴으로써 수행될 수 있다. 대안으로, 산화 처리는 기상 처리에서 수행될 수 있다. [0108] 상기 산화 처리의 1차적인 목표는 전기전도도를 현저하게 감소시키지 않으면서 순수 NGP에 용해도 또는 분산도 를 부여하는 것이다. 광범위하고 깊이 있는 연구를 수행한 후, 본 발명자들은 순수 NGP를 먼저 생성한 다음, 상기 순수 NGP에 25중량% 이하, 바람직하게는 20중량% 이하, 추가로 바람직하게는 5 내지 20중량%의 산소 함량 을부여함으로써분산성및전도성NGP가달성될수있음을발견하였다. 상기산소함량은화학원소분석및/ 또는 X선 광전자 분광법(XPS)을 사용하여 측정될 수 있다. [0109] 지금까지당해분야의숙련가들은흑연물질의화학적가공적성및전기전도도가서로배타적인것으로흔히 믿어왔다. 이러한 상식과 완전히 대치되게도, 본 발명자들은 본원에서, NGP 중의 산소 함량의 타당한 범위 및 상기 산소 함량과 관련된 가공 조건의 윈도우 내에서, 상기 두 가지 특징이 동시에 성취될 수 있음을 입증하였 다. 우수한용해도또는분산도는그래핀중합체용액또는현탁액의생산을가능하게한다. 상기산소함량 은약간의수소와함께상기그래핀중합체에다양한작용기를부여하게할수있다. [0110] 상기GIC,GO및후속적으로제조된박리된흑연,가요성흑연시트및그래핀소판을제조하기위해선행기술 의방법에서사용된층상흑연물질은대부분의경우천연흑연이다. 그러나,본발명은천연흑연에국한되지 않는다. 상기 출발 물질은 천연 흑연, 인공 흑연(예: 고배향된 열분해법 흑연, HOPG), 흑연 옥사이드, 흑연 플 루오라이드, 흑연 섬유, 탄소 섬유, 탄소 나노 섬유, 탄소 나노 튜브, 메조상 탄소 마이크로 비드(MCMB) 또는 탄소질 마이크로 구(CMS), 연질 탄소, 경질 탄소 및 이들의 배합물로 이루어진 그룹으로부터 선택될 수 있다. 이들 물질 모두는 반 데르 발스 힘을 통해 쌓이거나 함께 결합한 그래핀 평면 층들로 구성된 흑연 결정자들을 함유한다. 천연 흑연에서, 스택마다 그래핀 평면 배향이 변하는 그래핀 평면의 다중 스택들이 함께 집단을 이 룬다. 탄소 섬유에서, 상기 그래핀 평면들은 일반적으로 바람직한 방향을 따라 배향된다. 일반적으로 말해서, - 16 - 등록특허 10-1542041PDF Image | WO2009061685
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