WO2009061685

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연질 탄소는 액체 상태 방향족 분자들의 탄화로부터 수득한 탄소질 물질이다. 이들의 방향족 환 또는 그래핀 구조는서로에대해다소간평행하여추가로흑연화될수있다. 경질탄소는방향족고체물질(예:페놀수지 및 폴리푸르푸릴 알콜과 같은 중합체)로부터 수득된 탄소질 물질이다. 이들의 그래핀 구조물은 비교적 랜덤하 게 배향되므로, 심지어 2,500°C보다 높은 온도에서도 추가의 흑연화를 달성하기 어렵다. 그러나, 그래핀 시트 는이들탄소중에존재한다. [0111] 본 발명의 방법은 전형적으로 분산성 나노 그래핀 물질을 생성시키며, 두께가 100 nm 이하인 박막으로 형성되는 경우 전기 전도도가 10 S/cm 이상, 종종 100 S/cm 초과, 다수의 경우 1,000 S/cm 초과이다. 상기 생성된 NGP 22 분말 물질은 전형적으로 비표면적이 약 300 m /g 내지 2,600 m /g이고, 다수의 경우, 단일층 그래핀 시트들을 포 함한다. [0112] 상기방법은상기나노그래핀소판물질을산화동안및/또는산화후반응물과접촉시켜작용기가상기나노 그래핀소판물질의표면또는가장자리에첨가되도록하는단계를추가로포함할수있다. 이들작용기는알 킬 또는 아릴 실란, 알킬 또는 아르알킬 그룹, 하이드록실 그룹, 카복실 그룹, 아민 그룹, 설포네이트 그룹(- SO3H), 알데히드계 그룹, 퀴논계 그룹, 탄화불소 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. [0113] 하기실시예들은본발명의최적의실시방식을제공하기위한것이며,본발명의범위를제한하는것으로간주 되지않아야한다. 실시예1내지4는흑연옥사이드(GO)의제조및GO물질의후속적인탈산소를기본으로하 는예시용실시예를제공한다. 후속실시예들은본발명의또다른바람직한양태-순수NGP의제조에이어 부분 산화 - 에 따라 제조된 샘플들을 제공한다. [0114] 실시예 1 : 탄소/흑연 섬유로부터의 그래핀 [0115] 연속 흑연 섬유 얀(마그나마이트(Magnamite), 제조원: Hercules)을 5mm 길이의 세그먼트들로 절단한 다음, 24시 간동안볼밀링한다. 약20g의이들밀링된섬유들을45°C에서48시간동안2L의포름산과0.1L의과산화수 소의 혼합물 중에 침지시켰다. 화학적 산화 층간삽입 처리에 이어서, 상기 생성된 층간삽입된 섬유를 물로 세 척하고, 건조시켰다. 상기 생성된 생성물은 흑연 옥사이드 결정자들을 함유하는 포름산 층간삽입된 흑연 섬유 물질이다. [0116] 후속적으로, 상기 층간삽입되거나 산화된 섬유 샘플의 약 1/2을 30초 동안 600°C의 온도로 미리 설정된 노 (furnace)로 옮겼다. 상기 화합물은 흑연 결정자들의 매우 신속하고 높은 팽창을 유도하는 것으로 밝혀졌다. 상기박리된상태의흑연섬유는샘플1-a로지정된다. 샘플1-a물질의약절반을질소대기에서20분동안 1,100°C에서 탈산소시켜 샘플 1-b를 수득하였다. [0117] 소량의 상기 두 물질들을 에탄올 수용액과 혼합하여 2개의 별개의 현탁액을 형성하며, 이를 카울스(Cowles) 전 단 장치를 사용하여 박리된 플레이크를 추가로 분리시켰다. 흑연 옥사이드 소판(샘플 1-a) 및 환원된 GO 소판 (필수적으로 NGP)은 둘 다 상기 수용액 중에서 가용성이고 잘 분산되는 것으로 밝혀졌다. 상기 생성된 현탁액 을 침지 피복시켜 유리 슬라이드 표면 상에 두께가 약 100 nm인 박막을 형성하였다. [0118] 4-포인트 탐침 방법을 사용하여 상기 유리 기판 상의 박막의 전기전도도를 측정하였다. 샘플 1-a(박리된 상태 -3 의GO소판)로부터제조된막의전도도가약1.3×10 S/cm인반면,샘플1-b로부터제조된막의전도도는2.8 S/cm임이 밝혀졌다. [0119] 상기 GO 또는 NGP 분말은 45°C에서 24시간 동안 2 L의 포름산과 0.1 L의 과산화수소의 혼합물 중에 재분산시켜 전기화학 전극의 후속 제조를 위한 전구체 현탁액을 수득하였다. [0120] 실시예 2: MCMB의 황산 층간삽입 및 박리에 이은 MCMB의 탈산소로부터의 그래핀 옥사이드 [0121] MCMB 2528 마이크로비드는 일본의 공급자 오사카 가스 케미칼 컴파니(Osaka Gas Chemical Company)에 대한 미 3 국 배급자인 알루미나 트레이딩(Alumina Trading)에 의해 공급된다. 상기 물질은 밀도가 약 2.24 g/cm 이고; 입자들의 95중량% 이상에 대한 입자 크기 최대치가 37μm이며; 중간 크기가 약 22.5μm이고 평면간 거리가 약 0.336nm이다. MCMB 2528(10g)에 산용액(4:1:0.05 비의 황산, 질산 및 과망간산칼륨)을 24시간 동안 층간삽입 하였다. 상기 반응의 종료시, 상기 혼합물을 탈이온수에 붓고, 여과하였다. 상기 층간삽입된 MCMB를 5% HCl - 17 - 등록특허 10-1542041

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