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용액으로 반복적으로 세척하여 대부분의 설페이트 이온을 제거하였다. 이어서, 상기 여과물의 pH가 중성이 될 때까지 상기 샘플을 탈이온수로 반복적으로 세척하였다. 상기 슬러리를 분무 건조시키고 60°C에서 진공 오븐 속에 24시간 동안 저장하였다. 상기 건조된 분말 샘플을 석영관 속에 넣고 30초 동안 목적하는 온도인 600°C로 미리설정된수평관노속에삽입하여샘플2-a를수득하였다. 상기박리된MCMB샘플의약절반을아르곤환 경에서 15분 동안 1,250°C에서 탈산소 처리하여 샘플 2-b를 수득하였다. 소량의 각 샘플을 물과 혼합하고 10분 동안 60 W 전력에서 초음파처리하여 현탁액을 수득하였다. 다시, 박막을 침지 피복에 의해 각각의 현탁액으로 부터 제조하고, 상기 막들의 전기전도도를 측정하였다. 샘플 2-a(박리된 상태의 산화된 MCMB 소판들)로부터 제 -2 조된상기막의전도도는약1.8×10 S/cm인것으로밝혀졌으며,탈산소후샘플2-b의전도도는67S/cm이었 다. 상기그래핀형태는둘다물에잘분산되었다. 상기수현탁액은전기활성물질입자들을함유하는페이 스트의 후속 제조에서 사용되었다. [0122] 실시예3:천연흑연의산화,박리및탈산소 [0123] 흑연 옥사이드는 훔머스(Hummers)[미국 특허 제2,798,878호(1957.7.9)]의 방법에 따라 흑연 플레이크를 4:1:0.05의 비의 황산, 질산나트륨 및 과망간산칼륨으로 30°C에서 24시간 동안 산화시킴으로써 제조되었다. 상 기 반응의 종료시, 상기 혼합물을 탈이온수에 붓고 여과시켰다. 이어서, 상기 샘플을 5% HC1 용액으로 세척하 여 대부분의 설페이트 이온과 잔여 염을 제거한 다음, 상기 여과물의 pH가 약 7이 될 때까지 탈이온수로 반복적 으로 세정하였다. 상기 의도는 흑연 틈새로부터 모든 황산 및 질산 잔사를 제거하기 위함이다. 상기 슬러리를 분무 건조시키고, 60°C에서 24시간 동안 진공 오븐 속에 저장하였다. 상기 생성된 층상 흑연 옥사이드의 층간 간격은 드베이-쉐러(Debey-Scherrer) X선 기술에 의해 약 0.73 nm (7.3 Å)인 것으로 측정되는데, 이는 흑연이 흑연 옥사이드로 전환되었음을 지시한다. [0124] 상기 건조되고 층간삽입된(산화된) 화합물을 2개의 뱃치로 나누며, 이들 둘 다를 800°C에서 미리 설정된 수평관 노 내로 삽입된 석영관 내에 상기 샘플을 둠으로써 800°C에서 1분 동안 박리시켰다. 샘플 3-a의 경우, 박리시 킨 다음, 1분 내지 120분 사이의 다양한 시간 동안 1,000°C에서 탈산소시켰다. 샘플 3-b의 경우, 상기 탈산소 온도는 1분 내지 80분 동안 1,100°C이었다. 상기 탈산소 대기는 약 95% 질소 및 5% 수소이었다. [0125] 탈산소 시간 및 생성된 산소 함량의 함수로서 상기 GO 나노 소판들 또는 NGP들의 전기전도도를 측정할 목적으로 이들두샘플들로부터두가지계열의박막이제조되었다. 상기산소함량은상기원소분석을근거로하여상 기소판들의평면표면및가장자리에부착된작용기내의산소원자들에대한것이다. 상기박리되고탈산소 된 생성물은 다양한 탈산소 기간이 경과한 후 물과 각각 혼합된 다음, 20분 동안 카울스 회전 블레이드 전단 기 계를 사용하여 기계적 전단 처리되었다. 스핀 피복을 사용하여 전도도 측정을 위한 박막들을 제조하였다. 소 정의 탈산소 시간 간격에서 GO 또는 그래핀 소판들 또한 미국 오아이오 데이톤 소재의 더 센터 포 멀티펑셔널 논매터리얼 엣 라이트 스테이트 유니버시티(the Center for Multifunctional Nonmaterial at Wright State University)에서 입수 가능한 X선 광전자 분광분석법(XPS)을 사용하여 이들의 산소 함량에 대해 분석되었다. [0126] 각각 1,000°C 및 1,100°C에서 다양한 탈산소 시간이 경과한 후 GO 나노 소판들로부터 제조된 막들의 전기전도도 -3 데이타의 요약이 도 1에 도시되어 있다. 상기 막의 전도도는 박리된 상태의 GO의 5.0×10 S/cm로부터 40분 탈 2 산소시킨 후의 180 S/cm 및 80분 탈산소시킨 후의 4.1×10 S/cm까지 가변적이며, 후자는 전기전도도가 5자리수 개선되었음을 나타낸다. 상기 GO 또는 탈산소된 GO 소판들은 수중에서 산소 함량이 5.6중량%가 될 때까지 가용 성 또는 분산성인 것으로 밝혀졌다(1,100°C에서 50분 후, 전기 전도도가 360 S/cm가 된다). 상기 전도도 값은, 상기 막이 제조된 후 강하거나 과도한 화학반응 및/또는 진공 탈산소 처리로 최적으로 달성될 수 있는 전도도에 필적하는 매우 인상적인 결과이다(선형 기술에서 제조된 박막들의 그래핀 소판들은 아직 비분산성이다)[참조예: S. Stankovich, et al. "Synthesis and exfoliation of isocyanate-treated graphene oxide nanoplatelets," Carbon 44, 3342-3347 (2006); and D. Li, et al "Processable aqueous dispersions of graphene nanosheets," Nature Nanotechnology 3, 101-105 (2008)]. [0127] 상기2개의곡선및상응하는현탁액의용액분산도에대해이루어진관찰은,상기전도도가탈산소정도에따 라 급속하게 증가하는 한편, 상기 GO 소판들이 소정의 탈산소 온도에서 소정 범위의 처리시간에 걸쳐서, 예를 들면, 1,100°C에서 최대 50분까지 가용성으로 남아 있음을 지시하는 것으로 보인다. 일단 상기 전도도가 일정 값에 도달하면, 상기 소판들은 물 및 기타 극성 용매(예: 에탄올 및 아세톤) 중에서 이들의 용해도 또는 분산도 를 잃기 시작한다. 다행히도, 상기 일정값은 전형적으로 100 내지 1,000 S/cm의 범위로 이미 매우 높은 - 18 - 등록특허 10-1542041PDF Image | WO2009061685
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WO2009061685Original File Name Searched:
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