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값이다. [0128] 전기전도도데이타는도2에도시한바와같이2개의탈산소온도에대한상응하는산소함량데이타의함수로 서 플롯팅되었다. 상기 탈산소 온도와는 무관하게, GO 또는 환원된 GO 소판들의 전도도를 지배하는 것이 바로 최종 산소 함량이라는 점은 명백하며; 산소 함량이 낮을수록 전도도가 높아진다. 상기 산소 함량이 5중량% 미 만인 경우, 상기 환원된 GO가 수중에서 불용성 또는 비분산성이 되는 경향이 있다. 놀랍게도, 그리고 다행스럽 게도,5내지20%의산소함량범위내에서,상기나노소판막은전도도값이1S/cm초과이다. 상기산소함 량이 15% 미만인 경우, 상기 전도도는 10 S/cm 초과이다. 산소 함량이 10% 미만인 경우, 상기 NGP 막의 전도도 는 100 S/cm 초과이다. [0129] 상기 수득된 그래핀 옥사이드 분말을 포름산 중에 재분산시키고 24시간 동안 교반하여 그래핀 중합체 함유 전구 체 용액을 제조하고, 이를 나중에 전극을 제조하는데 사용하였다. [0130] 실시예4:천연흑연의산화,박리,탈산소,및추가의작용화 [0131] 샘플 4-a 및 4-b를 포함하는 실시예 4의 샘플들은 실시예 3에 기술한 바와 유사한 방식으로 제조하지만, 상기 박리는 1,000°C에서 45초 동안 수행한 다음, 다양한 시간 동안 각각 1,200°C 및 1,350°C에서 탈산소시켰다. 다 양한 탈산소 시간이 경과한 후 GO 나노 소판들로부터 제조된 막들의 전기전도도 데이타의 요약이 도 3에 도시되 어 있다. 이들 데이타는, 나노 그래핀 또는 그래핀 옥사이드 막의 전기전도도가 탈산소 시간 증가(또는 산소 함량 감소)에 따라 증가한다는 이전에 관찰된 경향을 추가로 확인해준다. 상기 탈산소 온도가 충분히 높은 경 우, 높은 전도도가 보다 단시간 내에 달성될 수 있다. [0132] 보다 낮은 산소 함량이 그래핀 소판의 작용화 능력에 악영향을 주는지와 작용화가 이들 소판의 전기전도도에 어 떻게 영향을 미치는지를 측정하기 위해, 본 발명자들은 소정의 샘플에 대해 후술되는 추가의 연구를 수행하였다: 약간의 수소를 함유하는 탈산소 대기를 사용하는 경우, 본 발명자들은 그래핀 또는 그래핀 옥사이 드 소판의 가장자리가 상당량의 활성화된 C-H 결합을 함유하는 것으로 추정한다. 본 발명자들은 10분 및 45분 동안 각각 1,200°C에서 탈산소된 2개의 샘플들을 설포네이트에 선택한다. 10분 동안 탈산소 처리한 샘플(샘플 4-a-10)은 물 속에서 고도로 가용성이지만, 45분 처리한 샘플(샘플 4-a-45)은 물 속에서 불량하거나 제한된 용 해도를 갖는다. 20% SO3을 함유하는 발연 황산(올레움)의 증기상으로 1시간 동안 상기 2개의 샘플을 처리함으 로써 설폰화를 수행하였다. 상기 결과는 매우 놀라웠다. 상기 설폰화 처리 후, 샘플 4-a-10은 물 속에서 고도 로 가용성으로 남아 있고, 원래 제한된 용해도를 갖는 샘플 4-a-45는 물 속에서 가용성이 된다. 가장 놀랍게도, 이들 각각의 막들의 전기 전도도는 필수적으로 변하지 않은 상태로 남아 각각 12 S/cm 및 695 S/cm이 었다. 상기 중요한 관찰은, 탈산소된 그래핀 소판들의 추가의 작용화가 본 발명의 탈산소 방법에 의해 제조되 는 그래핀 소판의 전도도에 악영향을 미치지 않으면서 상기 소판의 용해도를 변화시키는 또 다른 수단을 제공함 을 제안한다. [0133] 설폰화는 탈산소된 GO 소판의 작용화에 대한 다수의 접근법들 중 하나에 불구하다. 추정컨대, 기준 평면 원자 들에 부착된 작용기와 기준 평면(또는 그래핀 평면)의 가장자리에 부착된 작용기는 둘 다 그래핀 또는 그래핀 옥사이드 소판의 전기 전도도를 감소시키는 경향이 있다. 상기 표면 작용기는 전자 전도 경로에 있으므로 전자 수송에훨씬더영향을미친다. 이들그룹은기준평면상에서움직이는전자의평균자유경로를현저하게감 소시키는 결함을 나타낸다. 상기 그래핀 가장자리에서의 작용기는, 상기 가장자리의 전자들의 양자파 함수들을 변경시킴에도 불구하고, 총 전도도에 현저한 영향을 덜 미칠 것이다. 그러나, 상이한 작용기들의 존재는 용매 중의 그래핀 또는 그래핀 옥사이드 소판의 용해도 또는 분산도와 나노복합체 중의 소판과 매트릭스 물질 사이의 계면결합에대해현저하게상이한효과를가질수있다. 이는,본발명자들이본발명에이르러전기전도도를 현저하게 변화시키지 않으면서 용매 중의 NGP의 용해도 또는 분산도를 조절하는 수단을 가짐을 암시한다. [0134] 실시예5:직접초음파를사용하여천연플레이크흑연및흑연섬유로부터순수그래핀의제조 [0135] 약 20μm 이하의 크기로 제분된 5g의 흑연 플레이크를 1,000 mL의 탈이온수(0.1중량%의 분산제 함유, Zonyl® FSO, 제조원: DuPont) 중에 분산시켜 현탁액을 수득하였다. 75 W의 초음파 에너지 수준(브란손(Branson) S450 초음파 발생기)을 사용하여 1시간 동안 박리, 분리 및 크기 감소시켰다. 상기 과정을 수회 반복하며, 매회 5g 의 출발 흑연 분말을 사용하여 충분한 양의 순수 NGP(대부분 단일층 또는 소수의 층)를 생성시키며, 이는 이후 - 19 - 등록특허 10-1542041PDF Image | WO2009061685
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WO2009061685Original File Name Searched:
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