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샘플 5-p-U (p는 순수를 나타내고, U는 초음파를 나타낸다)라고 한다. 본 실시예에서, 순수 그래핀은 수중에 잘 분산된다. 포름산을 상기 수용액에 첨가하여 24시간 후 그래핀 중합체 용액을 수득하였다. [0136] 동일한 과정을 흑연 섬유에 대해 반복하여 샘플 5Gf-p-U를 수득하였다. 사용된 흑연 섬유들은 실시예 1에서의 흑연 섬유들과 동일하였다. [0137] 실시예 6: 칼륨 층간삽입을 사용하여 천연 흑연 플레이크 및 MCMB로부터 순수 그래핀의 제조 [0138] 천연 흑연은 중국 칭다오 소재의 후아동 그래파이트 컴파니(Huadong Graphite Co.)로부터 수득한다. 상기 제1 스테이지 층간삽입 화합물 KC8은 스톱콕으로 캡핑된 파이렉스(Pyrex) 관 중에서 200 mg(0.0167 moles)의 흑연 입자에 81.4 mg (0.0021 moles)인 화학양론적 양의 칼륨을 첨가함으로써 합성하였다. 모든 전달은 헬륨 충전된 건조 박스 내에서 수행하였다. 상기 반응물 충전된 관을 배기시키고, 밀봉하고, 200°C에서 16시간 동안 가열하 였다. 형성된 화합물은 밝은 금색 색상이었다. 상기 수득된 GIC를 에탄올과 증류수의 혼합물(50:50 용적비) 내로 부었다. 흑연이 박리됨에 따라 상기 물질은 금색에서 흑색으로 변하고 기포 형성이 관찰되는데, 이는 수 소가 생성되었음을 암시하는 것이다. 상기 생성된 용액은 칼륨 에톡사이드의 형성으로 인해 염기성이다. 이어 서, 에탄올 수용액 중의 나노 그래핀 시트의 분산액이 안정된다. 상기 용매를 기울여 따라내고, 상기 생성물을 중성 pH가 수득될 때까지 에탄올로 수회 세척하였다. 상기 순수 NGP 물질은 샘플 6-p-K(K는 칼륨 층간삽입을 나타낸다)로서 지칭된다. [0139] 샘플의 또 다른 뱃치는 동일한 과정에 따라 MCMB로부터 제조되었다. 상기 순수 NGP 물질은 샘플 6MC-p-K로 지 칭된다. [0140] [0141] 실시예 7: 초임계 유체를 사용하는 순수 NGP의 제조 [0142] 천연흑연샘플(약5g)을100ml고압용기내에넣는다. 상기용기는대기로부터용기내부를분리할수있는 고정클램프및링을구비한다. 상기용기는파이핑수단에의해고압이산화탄소와유체전달되고밸브에의 해 제한된다. 가열 재킷은 이산화탄소의 임계 온도를 달성하고 유지하기 위해 상기 용기 둘레에 배치된다. 고 압 이산화탄소가 상기 용기 내로 도입되고 약 1,100 psig(7.58 MPa)에서 유지된다. 후속적으로, 상기 용기는 약 70°C로 가열되고, 상기 온도에서 이산화탄소의 초임계 상태가 달성되고 약 3시간 동안 유지되어 이산화탄소 가 그래핀간 공간 내로 확산되게 한다. 이어서, 상기 용기는 약 3ml/sec의 속도로 "괴멸적으로" 즉시 감압되었 다. 이는 상기 용기의 접속된 블로우-오프 밸브(blow-off valve)를 개방함으로써 달성된다. 그 결과, 탈층 또 는 박리된 그래핀 층들이 형성되며, 이는 샘플 7-p-SC-A로서 확인되었다. 상기 샘플은 평균 두께가 10nm 바로 아래인 순수 NGP를 함유하는 것으로 밝혀졌다. [0143] 샘플 7-p-SC-A의 약 2/3을 가압 용기로부터 제거하였다. 남은 NGP는 초임계 CO2 층간삽입 및 감압 처리의 또 다른 주기로 처리하여(즉, 상기 과정을 반복하여), 평균 두께가 2.1nm인 훨씬 더 얇은 NGP(샘플 7- p-SC-B로서 2 확인됨)를 수득하였다. BET 방법에 의해 측정된 비표면적은 약 430 m /g이었다. TEM 및 AFM 조사는 상기 샘 플 중에 다수의 단일층 그래핀 시트가 있음을 지시한다. [0144] 샘플 7-p-SC-C는, 소량의 계면활성제(약 0.05g의 Zonyl® FSO)를 5g의 천연 흑연과 혼합한 다음, 상기 혼합물을 가압 용기 내에 밀봉하는 점을 제외하고는, 필수적으로 동일한 초임계 CO2 조건하에 제조되었다. 상기 생성된 NGP는놀라울정도로낮은평균두께3.1nm를갖는다. 상기가압및감압과정들을1주기동안반복한후,생 성된 NGP는 평균 두께가 1 nm 미만이며, 이는 대부분의 NGP가 단일층 또는 이중층 시트임을 지시한다. 한번의 2 반복된 주기 후 상기 샘플의 비표면적은 약 900 m /g이었다. 단일층 그래핀 시트의 샘플은 비표면적이 > 2,670 2 m/g이어야 함을 알 수 있다. 계면활성제 또는 분산제의 존재는 추측컨대 일단 분리된 그래핀 시트들 사이의 반 데르 발스 힘의 재형성을 방지함으로써 그래핀 층의 분리를 촉진시킴이 명백하다. [0145] 실시예 8: 순수 NGP의 조절된 산화 [0146] 실시예5내지7에서제조된샘플들의산화처리는두가지상이한방식으로수행되었다: 하나는액체상태이 - 20 - 등록특허 10-1542041PDF Image | WO2009061685
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