WO2009061685

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고, 나머지 하나는 증기/기체 상태이다. [0147] 증기상 산화에 대한 일례로서, S03 증기는 반응기 내로 10g의 발연 황산을 첨가 및 가열함으로써 생성된다. 상 기SO3 증기는10g의순수NGP가5분내지1시간의다양한시간동안산화처리를위해팩킹되어있는컬럼을 통과하였다. 상기 산화의 종료시, 산화된 NGP를 함유하는 컬럼을 약 60°C에서 약 15분 동안 약하게 가열하여, 상기 NGP의 표면 상에 응축된 과량의 SO3을 제거하고, 상기 분리된 SO3은 반응기 중에서 황산 내로 회수 및 흡수 된다. S03 처리된 NGP는 물로 세척되고 여과된다. [0148] 증기/기체상산화에대한또다른예는가열된산소또는산소함유기체환경(예:소량의물1중량%를갖는 산소 기체)에 NGP를 단순히 노출시키는 단계를 포함한다. 적합한 온도 범위는 10 내지 120분 동안 250 내지 500°C이다. 흑연 산화가 일반적으로 350°C보다 높은 온도에서만 발생하는 것으로 사료됨을 알 수 있다. 그러 나, 매우 놀랍게도, 그래핀의 산화는 200°C 정도로 낮은 온도에서 발생할 수 있다. 이는 아마도 NGP의 나노미 터 범위의 성질에 기인한다. [0149] 순수 NGP의 액체 상태의 산화는 산 및/또는 산화제를 함유하는 용액 중에 NGP를 단순히 침지시킴으로써 수행될 수있다. 아세트산및포름산과같은보다약한산들이황산또는질산에비해산화과정을종결시키는데보다 장시간 소요함에도 불구하고 바람직하다. H2O2와 같은 보다 약한 산화제들이 과망간산칼륨과 같은 기타 강한 산 화제에 비해 바람직하다. 처리된 NGP로부터 과망간산칼륨과 같은 염을 세척 및 제거하는 것이 더 어렵다. [0150] 광범위한 순수 NGP의 산화 조건은 표 1에서 요약하였다. 표1 [0151] [0152] 표 1로부터 이루어질 수 있는 두 가지 중요한 관찰이 있다: (1) 전형적으로, NGP는 산소 함량이 5중량%를 초과 하는 경우 물 및 알콜과 같은 극성 용매 중에서 가용성이 된다; (2) NGP의 일부는 부분적 산화 이후 NMP 및 톨 루엔과 같은 비극성 용매 중에서 실제로 가용성이 되는데, 이는 예상치 못한 결과이다. 상기 결과는 놀라운데, 그 이유는 보다 높은 산소 함량은 NGP를 보다 극성이 되게하는 카복실 및 하이드록실과 같이 극성이 보다 큰 그 룹의 존재를 의미하기 때문이다. [0153] 소정의 샘플들(6MC-p-K, 7-p-SC-A, 7-p-SC-B, 및 7-p-SC-C)로부터의 순수 NGP 및 부분적으로 산화된 NGP가 전 기전도성 측정을 위한 박막(약 100nm 두께)으로 제조되었다. 상기 결과들은 심하게 산화된 GO 소판들을 탈산소 시켜제조한NGP또는GO의전도도데이타와함께도4에요약하였다. NGP또는GO나노소판들의전기전도도 는 이의 제조 경로와는 무관하게 산소 함량 증가에 따라 감소함은 명백하다. [0154] 순수 NGP의 산화로부터 제조된 이들 샘플의 경우, 상기 전도도는 산소 함량이 25중량% 미만인 경우 부분적으로 탈산소된 GN 소판의 경우와 유사하게 일반적으로 1 S/cm 초과이다. 그러나, 순수 NGP를 부분적으로 산화시켜 제조한 것들의 전기전도도는 필적하는 산소 함량을 갖는 GO 나노 소판을 부분적으로 탈산소시켜 제조한 것들에 비해거의항상더크다. 이는본발명의또다른매우놀라운연구결과이다. 본발명자들은이들심하게산 화된GO소판들이산소함유화학그룹들이있는그래핀평면과같이크게손상되는것으로추정하였다. 심지 어부분적탈산소후에도,이들원래의화학그룹자리는구조적인결함으로남아있다. 반면,순수NGP의산 등록특허 10-1542041 - 21 -

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