WO2009061685

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[0169] 실시예 10: 부분적으로 산화된 그래핀의 작용화 또는 유도체화 [0170] 순수 NGP의 부분 산화는 그래핀 평면의 표면 위 또는 가장자리에서 카복실산 및 하이드록실 그룹을 포함하는 일 부 작용기의 부착을 유도할 수 있다. 다수의 유도체들이 카복실산 단독으로부터 제조될 수 있다. 예를 들면, 알콜또는아민은산과용이하게연결되어안정한에스테르또는아미드를제공할수있다. 상기알콜또는아 민이 2작용성 또는 다작용성 분자의 일부인 경우, 상기 O- 또는 NH-를 통한 결합은 기타 작용기(들)을 펜던트 그룹(들)로 남겨 둔다. 예를 들면, 본 발명자들은 R-OH 또는 R-NH2(여기서, R = 알킬, 아르알킬, 아릴, 플루오 로에탄올, 중합체, 및 SiR'3이다)를 가질 수 있다. 이의 예는 Cl-SiR'3, HO-R-OH(R = 알킬, 아르알킬 또는 CH20-), H2N-R-N2H(R = 알킬, 아르알킬), X-R-Y(R = 알킬 등; X = OH 또는 NH2; Y = SH, CN, C=0, CHO, 알켄, 알킨, 방향족 또는 헤테로사이클)를 포함한다. [0171] 일례로서, 샘플 6-p-K-24.5는 하기 반응을 겪도록 처리되었다: R-COOH + Im-CO-Im → R-CO-Im + Him + C02 (Im = 이미다졸라이드, Him = 이미다졸), 이후 R-CO-Im + R'OH (NaOEt 중) → R-CO-OR' + Him, 그리고 또 다른 시 료의 경우 별도로 R-CO-Im + R'NH2 → R-CO-NHR' + Him. [0172] 실시예 11: 결합제로서 그래핀 중합체를 사용하는 슈퍼커패시터 전극 [0173] 실시예 5에서 제조된 그래핀 중합체 용액을 사용하여 슈퍼커패시터 전극을 제조하였다. 전형적인 과정에서, 목 2 적하는 양의 활성탄(AC) 입자들(예: CECA 4S + 비표면적 1,700 m /g)을 총 고체 함량이 바람직하게는 70중량% 미만, 보다 바람직하게는 50중량% 미만인 그래핀 용액 내로 첨가하였다. 상기 그래핀 중합체:AC의 비는 5:95 내지 95:5의 범위이지만, 바람직하게는 비 커패시턴스가 47 내지 65 F/g인 최적의 슈퍼커패시턴스 성능을 제공 하는 5:95 내지 30:70의 범위이다. 기준점으로서, 활성탄만을 기재로 하는 상응하는 슈퍼커패시터의 비 커패시 턴스는 39 F/g이었다. [0174] 실시예 12: 리튬 이온 배터리의 애노드 [0175] 리튬이온배터리에서사용하기위한3개의전극을애노드활성물질로서탄소박층으로피복된개질된흑연입 자들(SG-10, 제조원: Huadong Graphite Co., 중국 칭다오 소재)로부터 제조하였다. 3개의 샘플이 이들 흑연 입 자를 (a) 그래핀 중합체, (b) 7% PVDF 결합제 + 6% KS6 흑연 + 슈퍼-P CB 첨가제(제조원: Timcal) 및 (c) 7% PVDF 결합제(전도성 첨가제 비함유)와 혼합함으로써 제조하였다. 실시예 3에서 수득한 그래핀 중합체 용액을 SG-10 흑연 입자들과 혼합하여 페이스트를 형성하고, 이를 구리 호일 시트에 피복하였다. 상기 전극, 분리막, 액체 전해질(EC:DMC = 1:1 중의 1M LiPF6) 중에 침지된 리튬 호일을 샌드위칭시킴으로써 버튼형 전지를 제조하 였다. 상이한 결합제 또는 첨가제를 갖는 기타 2개의 전지가 동일한 방식으로 제조되었다. 상기 3개의 전지에 대해충전-방전주기시험을수행하였다. 도5는이들3개의전지에대한주기시험결과를도시한다. 이들 데이타는, 그 자체가 효과적인 전도성 첨가제인 그래핀 중합체를 결합제로서 사용하는 것의 우월성을 나타낸다. PVDF와 같은 추가의 수지 결합제를 사용하지 않으면서, 전극 중의 전기활성 물질(표면-개질된 흑연 입자들)의 비율이더높아서,총전극중량의단위를기재로하는비용량이더높아진다. 전극결합제로서PVDF를사용 하고 전도성 첨가제를 함유하지 않는 전지는, 가역성 비 용량에서 높은 붕괴율을 나타낸다. [0176] 실시예13:리튬이온또는리튬금속배터리의캐소드 [0177] 전기활성 물질로서 리튬 코발트 옥사이드를 함유하는 몇 개의 건식 전극은 실시예 5에서 제조된 그래핀 현탁액 중에 리튬 코발트 옥사이드의 미립자를 혼합하여 페이스트를 형성함으로써 제조된다. 상기 페이스트를 유리 피 스의 표면 위에 캐스팅하고, 액체 매질을 제거하여 건식 전극을 수득하였다. [0178] 비교 목적으로, 상응하는 건식 전극을 세 가지 샘플에 대해 제조하였다: 그래핀 중합체 + 카본 블랙(CB); 팽창 된흑연입자+CB;및CB입자단독. 그래핀중합체및CB를함유하는샘플은그래핀대CB의비를1대1로 하여 그래핀 현탁액 중에 CB 및 리튬 코발트 옥사이드 입자들을 혼합하여 제조하였다. 화학적 층간삽입(실온에 - 23 - 등록특허 10-1542041

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