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CN 108342595 B 说 明 书 4/5页 具体实施方式 [0037] [0038] 下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。 以图1所示工艺方案对含硼和锂的卤水进行硼、锂共萃取，卤水组成为Li+、Na+、K+、 Ca2+、Mg2+、Cl-、B2O3含量分别为1 .05、63 .52、53 .87、4 .38、23 .42、226 .35g/L。 调 节 上 述 卤 水 p H ≈ 2 . 5 ，然 后 加 入 F e C l 3 · 6 H 2 O 溶 解 ，获 得 含 硼 、锂 、F e ( I I I ) 的 卤 水 ， 所加入的Fe3+与卤水中Li+的摩尔比为n(Fe/Li)≈0 .5。 [0039] 在由20%(v/v)异辛醇和80%(v/v)磷酸三丁酯组成的共萃剂中加入FeCl3·6H2O 溶解，获得负载Fe(III)的共萃剂油相，所加入的Fe3+与卤水中Li+的摩尔比为n(Fe/Li)≈ 1 .5。在相比O/A为1:1条件下，利用负载Fe(III)后的油相对酸化并加入Fe(III)后的卤水进 行五级逆流离心萃取，并经分离获得萃取后负载硼和锂的油相及萃后卤水。在此条件下，锂 和硼的萃取率分别为95 .82%和99 .68%。 [0041] 载硼和锂油相中的锂进行反萃取，经分离获得含锂水相和含硼油相。在此条件下，锂的反萃 率为99 .94%。 [0042] (III)进行沉淀，经分离获得Fe(OH)3固相、含硼油相和含微量硼的NaCl水相。在此条件下， 夹带进入Fe(OH)3固相中的硼约占总硼的20%(该部分硼在Fe(OH)3循环利用过程中被回收， 因而并未从系统中损失)。 [0043] 中的硼进行反萃取，经分离获得含硼水相和只含共萃剂的油相。在此条件下，油相中硼的反 萃取率为98 .33%。 [0044] 且质量浓度为20%的Na2CO3溶液进行沉淀，然后用10mol/L的NaOH溶液调节pH≈12，经分离 获得含Fe(OH)3的固相和除杂后含锂水相。在此条件下，夹带进入Fe(OH)3固相中的锂含量约 占总含量的10%(该部分锂在Fe(OH)3循环利用过程中被回收，因而并未从系统中损失)。 [0045] LiCl，酸化后溶液pH≈2 .0。酸化转化Li2CO3后的水相经NaOH溶液在线调节pH≈6 .5后，通过 蒸发浓缩结晶分离NaCl并获得锂浓缩液。 [0046] 涤后获得Li2CO3产品和沉锂后母液。反萃硼后获得的含硼水相经蒸发浓缩结晶获得 Na2B4O7·10H2O和析硼后母液。 [0047] 合，然后加入6mol/L调节溶液中HCl浓度为1 .0mol/L后，用于锂的反萃取。 [0048] (OH)3固相混合后，加入过量5%的6mol/L盐酸反应溶解获得含Fe(III)的酸性水溶液 [0049] Fe(III)的油相和萃Fe(III)后的水相。油相重新用于卤水中锂和硼的共萃取，实现油相的 循环使用。萃Fe(III)后的水相直接与酸化后的原卤水混合，实现Fe(III)的回收利用。 [0050] [0040] 在 相 比 O / A 为 2 : 1 条 件 下 ，利 用 含 N a C l 和 H C l 浓 度 分 别 为 2 . 0 和 1 . 0 m o l / L 的 溶 液 对 负 采用比理论量过量5%且质量浓度为20%的Na2CO3溶液对反萃锂后油相中的Fe 在相比O/A为2:1条件下，利用浓度为0.8mol/L的NaOH溶液对沉淀Fe(III)后油相 针对反萃锂所得含锂水相中钙、镁、铁离子的净化，加入沉淀钙、镁、铁理论量90% 采用6mol/L的HCl溶液酸化除杂后的含锂水相，使水相中少量溶解态Li2CO3转化为 向分离NaCl后的锂浓缩液中加入质量浓度为20%的Na2CO3溶液，经沉淀分离和洗 沉锂后母液、蒸发结晶析硼后母液及沉淀油相中Fe(III)产生的含微量硼水相混 沉淀油相中Fe(III)所得的Fe(OH)3固相与净化含锂水相中钙、镁、铁获得的含Fe 利用反萃硼后的油相对上述含Fe(III)的酸性水溶液进行萃取，经分离获得负载 以上显示和描述了本发明的实施例，或者附图的技术方案，均体现了本发明的优 7PDF Image | Patent Chinese 02
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